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  • 简介:本文针对我国目前实施饮用水水质监测标准中两项非挥发性有机物六六六、滴滴涕,利用实验室自制简单高浓缩比液液萃取装置,报道了一种简单快速测定水中六六六、滴滴涕气相色谱法。方法最低检测限低于1ng/L。

  • 标签: 六六六 滴滴涕 高浓缩比液液萃取 色谱分析
  • 简介:本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中提取条件、固体吸附剂用量等。并优化检测方法色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定浓度范围内具有良好线性关系;方法检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行水平加标实验,目标化合物回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量定性、定量分析。

  • 标签: 分散固相萃取 超高效液相色谱串联质谱 水产品 氯霉素类药物
  • 简介:构建了定量环-阀切换接口二维液相色谱系统(NPLC×RPLC),采用此系统对牛黄解毒片样品进行分离分析,以4.6mm×50mmi.d.SiO2正相色谱柱为第一维,4.6mm×250mmi.d.C18反相色谱柱为第二维。根据有机溶剂特征,在第一维正相色谱流动相中加入1,4—二氧六环;第二维反相色谱流动相中加入异丙醇,同时通过升高第二维色谱温度方法增加两维流动相间互溶性,在改善流动相兼容性同时,有效调整分离选择性。最终,通过总共440min七次切割共检测出了153个峰,达到950峰容量。

  • 标签: 二维液相色谱系统 定量环-阀切换接口 牛黄解毒片
  • 简介:利用超高效液相色谱质谱联用仪研究了包装材料BOPA/CPP中抗氧化剂辐解行为;结果表明BOPA/CPP中抗氧化剂Irganox1076,Irgafos168,Irganox1010随辐照剂量增大含量减小;其中抗氧化剂Irganox168可能降解为2,4-二叔丁基苯酚和1,3-二叔丁基苯;抗氧化剂Irganox1076、Irganox1010降解为4-乙基,2,6-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基对苯醌。

  • 标签: ^60Coγ 包装材料 BOPA/CPP 超高效液相色谱质谱联用仪
  • 简介:本文采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)技术,同时检测番茄制品中矮壮素及缩节胺残留方法。结果表明,番茄制品经稀释定容、超声浸提、高速离心后,采用UPLC—ESI(+)MS/MS同时测定番茄制品中矮壮素及缩节胺残留,在0.001-0.05mg/kg浓度范围内,平均加标回收率在80%-110%,方法检出限0.01mg/kg,可同时满足出口番茄酱制品中矮壮素及缩节胺检测工作需要。

  • 标签: UPLC—MS/MS 番茄制品 矮壮素 缩节胺
  • 简介:在临床和法庭毒物学领域,广泛范围药物筛选是一项非常重要而又常被忽视工作。这项工作侧重点是所有毒物学相关物质,无论其结构或极性如何,都能被分离、检测和鉴定。近几年来,我们已尝试建立一个系统固相提取方法,能够有效地从生物检材中分离出药物,并已经建立了利用单根Bond—ElutCertify固相柱提取步骤。虽然这个步骤适用

  • 标签: 药物筛选 固相提取 Bond-Elut Certify
  • 简介:采用top-down技术控制图法(现行标准方法)、稳健统计-迭代法和质控-灰色评定法评估了实验室内应用电感耦合等离子体-发射光谱法测定不锈钢中镍测量不确定度。对于镍含量为9.1%质控样品,种方法计算实验室内扩展不确定度均为0.12%,k=2,方法间无显著性差异。

  • 标签: top-down技术 不确定度 控制图 稳健统计-迭代法 质控-灰色评定法 ICP-OES
  • 简介:建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯(DMS)和硫酸二乙酯(DES)残留量气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10条件下,DMS和DES定量限分别为10、5μg/kg。在个加标水平下,该方法加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测工作要求。

  • 标签: 纺织品 硫酸二甲酯 硫酸二乙酯 气相色谱-串联质谱法 超声萃取
  • 简介:本文研究了差向异构体熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸~1H-NMR谱学特征。利用其特征谱峰鉴别熊胆粉中熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸并测定其相对含量。

  • 标签: 熊去氧胆酸 鹅去氧胆酸 熊胆粉