加热条件对高锰酸盐指数测定的影响及对策研究

加热条件对高锰酸盐指数测定的影响及对策研究

陈蕾

广东精科环境科技有限公司，广东省梅州市，514700

摘要：探讨加热条件对于高锰酸盐指数测定存在的影响，首先介绍测定原理与方法，分析加热时间和水浴加热环境可能带来影响，并总结原因。最后提出消除加热条件影响的对策，使高锰酸盐指数测定过程更加规范和高效，旨在提高高锰酸盐测定结果精准性。

关键词：加热条件；高锰酸盐指数；加热时间；水浴加热

测定高锰酸盐指数（CODMn），可以了解到水体内部所含有机物、无机可氧化物质污染情况，为各个地区或同地区各个时间间隔条件下的原水水质对比分析提供依据。给水处理期间，CODMn还能够掌握水体净化程度。现阶段水质分析部门测定CODMn，多采用氧化还原滴定法。然而测定高锰酸盐指数，可能会受到加热条件的影响，如加热时间与温度、高锰酸钾溶液浓度和滴定终点判断等，降低测定值精度。为此，本文围绕加热条件对CODMn测定的影响展开分析，总结应对策略。

一、测定原理与方法

（一）CODMn测定原理

根据《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750-2006）要求，CODMn测定需要将水样放入硫酸中，随即呈现酸性，随之添加高锰酸钾溶液，沸水浴内产生加热反应，经一段时间后其余高锰酸钾利用过量草酸钠溶液进行还原处理，同时通过高锰酸钾溶液，过量草酸钠进行回滴后，便可计算得出水样发生反应的高锰酸钾量和CODMn[1]。

（二）CODMn测定方法

根据《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750-2006)，CODMn测定需要满足如下要求：（1）提前配置检测需要的标准试剂，如高锰酸钾标准溶液、草酸钠标准溶液、硫酸溶液；（2）将100mL混匀水样放入容量为250mL锥形瓶内，要求锥形瓶进行预处理，并放入5mL硫酸溶液，搅拌混匀；（3）锥形瓶内再放入10mL的高锰酸钾溶液，将其摇匀后放置在沸水浴内，处理时间30min；（4）30min后取下锥形瓶，快速放入10mL的草酸钠标准溶液后振荡。在白色背景下，使用高锰酸钾溶液进行滴定处理，直至标准溶液显示微红色，此时测定人员可以记录高锰酸钾溶液消耗量，以V1表示；（5）滴定到终点水样内部，在80-85℃的温度条件下，放入10mL草酸钠溶液，并且使用高锰酸钾溶液进行滴定处理，直至显示微红色，将高锰酸钾溶液消耗量记录为Ｖ2，同时还可获得校正系数，用K=10/V2表示；（6）试验得到水样需要使用纯水进行稀释，另外需再取100mL纯水，按照如上步骤滴定处理，将高锰酸钾溶液消耗量记录为V0；（7）该方法比较适合清洁水、污染程度不严重的水样测定，测定范围在0.05-4.5mg/L。注意水内氯离子含量必须在300mg/L以下；（8）根据试验检测得出水样不加水稀释和加水稀释的计算公式。水样不加水稀释的情况下，高锰酸盐指数，水样加水稀释的计算公式则是。公式中的R是稀释水样过程中，100mL体积中纯水的占比，C是高锰酸钾溶液浓度，V3则代表的是水样体积。

二、加热条件对CODMn测定存在影响与原因

（一）加热条件的影响

1、加热时间

加热时间直接会对氧化还原反应强度带来影响，以标准样品B22020114为实测对象，在受控状态下，通过对不同加热时间进行准确性对比试验，具体如表1所示。水浴锅内放入锥形瓶，观察水开始沸腾，此时开始水浴加热计时，通常使用秒表。按照表1数据可知，CODMn测定期间，数值、加热时间呈正比例，相对误差逐渐转为正值。当加热已经进行到36min时，相对误差为0.5%，这是最佳的加热时间。实际上根据标准规定，要求为30min，因此对比两者不相等。

表1 加热时间影响测定结果

B22020114标准值：4.17±0.34mg/L

2、水浴加热外界环境

测定过程中的水浴加热环节，实际上所在外界环境条件涉及了环境海拔、环境温度、水浴温度等，如果水浴温度提升，CODMn测定结果也将会随之增加。考虑到沸水浴温度范围从90℃到100℃不等，所以根据标准方法要求，对沸水浴加热时间进行控制，初步设定为30min，水浴温度不同，即便采用同一水样，CODMn测定结果也会有一定的差异。比如低温地区的沸水浴温度通常会低于高温地区，低压地区的沸水浴温度也会低于常压地区。所以，试验环境外界温度、气压都会对水浴温度带来直观影响[2]。即便加热时间相同，也会使有效加热时间出现差异，这是导致CODMn测定结果偏差的原因之一。

（二）原因

尝试总结加热时间影响CODMn测定结果的原因，首先是CODMn测定结果与加热时间为正比例关系。因为水样中包含还原性物质，这是导致高锰酸钾和水样发生氧化还原化学反应的根本原因。单独面向CODMn进行测定，期间若选择酸性高锰酸钾氧化法，实际检测结果是在要求时间范围内的还原性物质含量。因此，测定的量和可被氧化还原性物质总量并不相同。所产生的化学反应时间，必然会影响到CODMn测定结果。其次是CODMn测定结果与加热时间相关元素息息相关，换言之，水样内包含还原性物质在与高锰酸钾发生了氧化还原反应之后，反应速率、温度同样有关系，而且会在相应的温度范围内达到氧化还原最大值。水浴沸点、水浴锅外界环境条件息息相关，位于高海拔地区的水沸点普遍地域低海拔地区，所以水样还原性物质和高锰酸钾反应要想达到最大值，应该延长加热时间。各个地区温度不同，水浴锅中被测水样温度也会以不同的速度下降，一般低温地区水温下降速度快。加热时间长的情况下，可以使水再一次沸腾。当然在此情况下也需要将加热时间延长，方可保证被测水样满足氧化反应高效区温度值。CODMn测定，因为各地外界环境存在差异，这也会导致最佳加热时间不同，建议对30min的最佳加热时间进行调整，以满足实际情况需求为准。

三、消除加热条件对CODMn测定影响的建议

为了消除加热时间对CODMn测定结果的影响，提出以下几点建议：（1）加热时间影响CODMn测定结果，根本原因在于有效加热时间不同。建议调整水浴加热时间计时的起始时间，即从锥形瓶放置在水浴锅之后作为计时的起点，观察水重新沸腾开始计时；（2）当水浴温度升高后，CODMn测定结果也会增加。所以，沸水浴温度可以调整至大于95℃。如果测定地点在高原地区，得出测定结果之后，还需要清晰标注水沸点；（3）CODMn属于相对条件性指标，所以测定阶段需要综合考虑多方因素，细化控制条件与要求，保证处于反应高效段范围内的有效加热时间相同，而且室内、室间得出的精密度与准确度必须符合质控规范；（4）CODMn测定过程中，需要将外界温度条件统一，尽可能地规避外界温度影响测量结果准确性。

结束语：

    综上所述，为了获得准确性更高的CODMn测定结果，需要综合分析加热条件潜在的影响。测试人员立足于多个维度，提出各个加热条件影响的应对策略，优化CODMn测定过程，使最终测定结果满足规范要求，并且保证CODMn测定结果精准性，也为今后CODMn测定积累经验。

参考文献：

[1]陈燕.酸性法测定地表水高锰酸盐指数影响因素探析[J].江西化工,2022,38(02):110-112.

[2]秦艺艺,于淼.浅谈水中高锰酸盐指数测定的影响因素[J].内蒙古水利,2022(02):68-69.