简介：摘要目的研究1种基于液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）技术的血清17α-羟孕酮（17α-OHP）候选参考测量程序并对其进行评价。方法2019年12月，取上海市临床检验中心员工体检留存的血清标本，采用正己烷乙酸乙酯混合液（体积比3∶2）提取加入同位素内标的血清样本，C18反向色谱柱分离，正离子电喷雾质谱仪检测，参照美国临床实验室标准化协会（CLSI）C62-A文件对建立的候选参考方法进行校准曲线、检测限与定量限、基质效应、不精密度、正确度、特异性、携带污染、线性范围等基本分析性能验证。结果17α-OHP的线性范围为0.21~119.67 μg/L。检测限和定量限分别为5.218 ng/L、0.116 μg/L。3种不同比例50∶50、80∶20、20∶80）的血清与溶液混合物的相对基质效应分别为-0.02%、-0.40%、-0.90%。批内变异系数（CV）在0.164、14.81、81.63 μg/L浓度处分别为1.73%~2.11%、0.98%~1.71%、0.47%~0.87%，批间CV在上述3个浓度点处分别为1.82%、1.03%、0.80%。加标样本平均回收率在0.5、20、100 μg/L处分别为100.4%、101.7%、102.8%；检测中国计量科学研究院标准参考物质GBW09829，结果均在规定的不确定度范围内。无携带污染和特异性干扰。结论成功建立了基于同位素稀释LC-MS/MS技术的血清17α-OHP候选参考测量程序。该候选参考测量程序有着良好的精密度和准确度，能用于常规临床检验方法的量值溯源。

简介：摘要目的基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），建立一种检测血清钙离子的候选参考方法。方法方法学建立.将从医院收集到的血清标本以0.3%硝酸溶液直接稀释100倍，在血清标本基质溶液中添加不同浓度钙标准溶液，配制含血清基质的标准品溶液。以锗（Ge）为内标，采用标准加入法，计算血清钙离子浓度。对所建立的候选参考方法进行线性、精密度、正确度的性能评估和方法比对。结果血清钙离子浓度在0.000~20.400 mmol/L内（稀释后浓度为0.000~0.204 mmol/L）线性良好（R2>0.999 9）；批内不精密度为0.22%~0.47%，批间不精密度为0.64%~0.77%，总不精密度为0.98%~1.09%；检测3个浓度SRM 956d，结果均在证书要求的不确定度范围内，相对偏移分别为-0.16%，0.04%，0.23%；该方法参加2017年参考实验室外部质量评价计划（RELA），比对通过。与检验医学溯源联合委员会（JCTLM）所列参考方法进行比较，结果一致性良好。本研究所建立的候选参考方法与临床常规电极方法进行比较，具有良好的相关性。结论成功建立血清钙离子检测候选参考方法，线性范围宽、具有良好的精密度与准确度。