简介:以六水合硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)和硫脲为原料,采用混合溶剂热法制备硫化钴(COS)纳米晶。利用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对硫化钴纳米晶的组成、粒径及表面形貌进行表征。结果表明,在180℃恒温条件下所得粉末样品为六方相CoS纳米粉末,粉末粒径在40nln左右。粉末的产率随温度升高而增大,当反应温度上升到180℃时产率接近60‰温度进一步升高到200℃时产率基本不变,但晶粒异常长大。加入分散剂PEG能有效控制粉末颗粒的尺寸并抑制粉末的团聚;此外,减少有机溶剂EG的含量可获得更高结晶度的CoS纳米晶,但由于反应速率过快,不利于控制粉末的粒径。
简介:采用X射线XRD、红外光谱FTIR、扫描电镜SEM、透射电镜TEM等分析手段,研究了十六胺有机膜对羟基磷灰石(HA)晶体结构、形核、晶体形貌和结晶学定向生长的调控作用及其机理.结果表明:无有机膜时,生成物为磷酸八钙(OCP)和羟基磷灰石(HA)的混合物,其生长速率很慢且晶体排列无一定规则;而在十六胺有机膜调控下,生成物为按规则排列、沿〈0001〉定向生长、结晶良好的纳米片状羟基磷灰石晶体,且其形核和生长速度均很快.其原因是:十六胺有机膜上带有的大量极性强、电荷密度高的-NH3基团,通过静电作用在有机膜/溶液界面处形成局域过饱和浓度,促进羟基磷灰石晶体形核;另一方面,十六胺有机膜的二维晶格尺寸与HA(0001)面的晶格参数具有良好的匹配关系,构造了一个有利于HA以(0001)面形核生长的结构框架,从而促进了HA相沿〈0001〉方向定向生长.
简介:以四氯化锆为锆源,苯甲醇为碳源,分别采用对二甲苯,间二甲苯和二甲苯3种不同溶剂,有机合成高碳锆比(原子比28:1)碳化锆陶瓷的先驱体苯甲醇锆(benzylalcoholzirconium,BAZ)。采用FT-IR对先驱体的基团结构进行表征,通过热重分析(TGA)和X射线衍射分析(XRD)对BAZ的耐热性和陶瓷转化过程进行研究。结果表明,采用不同溶剂制备的碳化锆先驱体在600~700℃时均全部热裂解,1500℃完全热解为ZrC,其中采用对二甲苯溶剂制备的先驱体在氩气气氛下1600℃保温1h后的陶瓷产率最高,为51.8%,采用二甲苯溶剂制备的先驱体热裂解温度最高,为670℃。
简介:将铜粉和碳粉分别按质量分数为Cu-2%C和Cu-8%C配比混合,经过高能球磨得到铜-碳复合粉末,然后冷压成形,压坯在H2气氛、820℃温度下烧结2h,获得铜-石墨块体材料。采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜以及电导率测试仪等对高能球磨后的复合粉末和块体材料的物相组成、微观组织结构与导电性能进行分析,研究球磨时间与碳含量对铜-碳复合粉末与块体材料的组织结构及性能的影响。结果表明,铜碳混合粉末经高能球磨,得到亚稳态Cu(C)过饱和固溶体,经固相烧结后形成“蠕虫状”组织。随球磨时间延长,材料密度先增加后减小,球磨24h时密度最大,Cu-2%C和Cu-8%C材料的密度分别为7.58g/cm3和6.79g/cm3;电导率随球磨时间延长而增加,球磨72h时Cu-2%C和Cu-8%C的电导率分别为54.2%IACS和33.0%IACS。