简介:以草酸为络合剂,采用溶胶–凝胶法制备一系列氧化镁稳定氧化锆粉末Zr1xMgxO2x(0.04≤x≤0.10),利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)等分析技术对粉末进行表征。结果表明,掺杂氧化镁后,低温350~450℃煅烧产物晶型为四方相(t-ZrO2),随煅烧温度升高,t-ZrO2逐渐向m-ZrO2转变。在550℃下煅烧时,少部分四方相转变为单斜相(m-ZrO2),转变比例随掺杂量增加而降低。Mg2+取代Zr4+产生氧缺陷是ZrO2晶体结构稳定的主要因素。随煅烧温度从350℃升高到650℃,Zr0.92Mg0.08O1.92粉末中t-ZrO2晶粒尺寸从42nm长大到100nm;随Mg掺杂量从0.04增加到0.10,t-ZrO2晶粒尺寸从110nm减小到97.8nm,而纳米尺寸晶粒有利于t-ZrO2稳定。
简介:采用两步水热法制备钇稳定氧化锆(YSZ)的超细纳米颗粒。利用X射线衍射仪、透射电子显微镜研究pH值以及分散剂和阳离子浓度对YSZ粉体的相组成、相结构和晶粒大小的影响。结果表明,两步水热法制得的YSZ粉体具有立方相结构,平均晶粒尺寸约为6nm;pH值越大,越利于立方相的生成,pH为12时,YSZ粉体为纯立方相;无水乙醇作为分散剂,可以有效地减少粉体的团聚;阳离子浓度过高时(2mol/L),不利于立方相生成,在阳离子浓度适当(约0.02~0.05mol/L)的前提下,稍大的阳离子浓度得到的粉体粒径较小,团聚较少,最佳的阳离子浓度为0.05mol/L。
简介:以四氯化锆为锆源,苯甲醇为碳源,分别采用对二甲苯,间二甲苯和二甲苯3种不同溶剂,有机合成高碳锆比(原子比28:1)碳化锆陶瓷的先驱体苯甲醇锆(benzylalcoholzirconium,BAZ)。采用FT-IR对先驱体的基团结构进行表征,通过热重分析(TGA)和X射线衍射分析(XRD)对BAZ的耐热性和陶瓷转化过程进行研究。结果表明,采用不同溶剂制备的碳化锆先驱体在600~700℃时均全部热裂解,1500℃完全热解为ZrC,其中采用对二甲苯溶剂制备的先驱体在氩气气氛下1600℃保温1h后的陶瓷产率最高,为51.8%,采用二甲苯溶剂制备的先驱体热裂解温度最高,为670℃。
简介:在硅酸盐体系(Na2SiO3+KOH)电解液中,采用微弧氧化技术在5052铝合金表面原位生成微弧氧化膜层。并利用SEM、EDS和XRD等仪器设备,分析微弧氧化膜层形貌、元素分布和相组成,着重分析氧化时间对膜层厚度、表面孔隙率和最大孔洞直径及膜层耐腐蚀性的影响。结果表明:微弧氧化膜层表面有典型的“火山堆积”形貌生成,且膜层厚度、表面孔隙率和最大孔洞直径随氧化时间的增加而增大;膜层主要元素为O和Al,相组成为γ-Al2O3和α-Al2O3,且主要为γ-Al2O3;微弧氧化处理可显著提高试样的耐腐蚀性能,腐蚀电流密度至少下降2个数量级,电化学阻抗模值|Z|至少增加2个数量级,随氧化时间从10min延长到50min试样的耐腐蚀性能先提升后降低,氧化时间为20min的试样耐腐蚀性能最好。
简介:为防止PW-EVA-HDPE蜡基粘结剂在使用中因氧化而导致性能下降,作者研究了抗氧剂BHT,金属离子钝化剂DTD的加入对蜡基粘结剂抗氧化性能的影响.经过对比实验发现BHT和DTD的加入能显著地提高蜡基粘结剂的抗氧化能力,保证蜡基粘结剂的热稳定性能.
简介:用热重分析法研究低温条件下(450、500、550和600℃),氢气还原微尺度氧化铁的还原动力学行为。结果表明:随氧化铁粉粒径减小和反应温度升高,初始反应速率加快,后期反应速率减慢。这是因为反应后期生成大量铁须,铁须之间形成搭桥,导致还原后的粉末严重烧结并致密化,阻碍气体的扩散,致使反应速率减慢。且随着粉体粒径减小,粉体表面吸附能增大,粉体致密程度提高,反应后期的粘结现象更加严重,反应速率相应减慢。采用Hancock-Sharp方法分析微尺度氧化铁粉恒温还原的动力学过程,发现前期阶段Fe2O3→Fe3O4,在500℃以下,相界面化学反应的阻力所占的比例较大,表明此阶段的反应控速环节为界面化学反应,温度超过500℃时,则由界面化学反应机理和相转变机理共同控制,点阵结构由Fe2O3的斜方六面体结构转变为Fe3O4的立方结构;后期阶段Fe3O4→Fe,由于粉体发生粘结,还原反应的控速环节转变为扩散控速。
简介:采用电子束和真空白耗电弧熔炼法制备Nb-Ti-Al(质量分数,%)合金,利用料浆熔烧法在合金表面制备Si—Cr-Ti涂层,研究在1400℃下合金与涂层的氧化行为。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)及电子探针微区分析(EPMA)研究基体与涂层氧化前后的组织形貌变化及成分分布。结果表明:Nb.40Ti-7A1合金在1400℃氧化1~11h后,氧化产物均主要为TiNb2O7、TiO2、Al2O3;氧化前,涂层丰要由(Nb,Ti,Cr,A1)Si2主体层与(Ti,Nb,Al)5Si3过渡层组成,高温氧化后涂层表面形成含有A1203、Ti02的Si02阻挡层;合金与涂层的氧化行为均遵循抛物线规律,合金在1400℃氧化11h的单何面积质量增量为161.98mg/cm2,而涂覆涂层后单位面积质量增量降至9.56mg/cm2,表明Si-Cr-Ti涂层具备良好的高温抗氧化性能。
简介:以氢化钛、氢化钇、氧化铁和Fe-Cr-W气雾化预合金粉末为原料,通过球磨得到Fe-14Cr-3W-0.5Ti-0.31Y-0.22O合金粉末,经压制、烧结制备出纳米氧化物弥散强化铁素体合金。采用激光粒度仪、XRD、SEM和TEM表征粉末和预烧坯的显微结构。研究结果表明,粉末粒径随球磨时间增加呈先增大后下降,冷焊主导变形机制向破碎主导机制的转变点发生在球磨24h。XRD谱显示氢化物和氧化铁均已溶解于铁素体基体,48h球磨粉末没有发现第二相粒子的存在。球磨48h后过饱和的Y、Ti、O铁素体固溶体在随后的加热过程中析出尺寸为5nm左右的弥散相颗粒,这种第二相粒子非常稳定,即使1200℃保温8h仍不发生明显长大,起着强烈钉扎位错的作用。
简介:以大通量、大孔径的FeAl金属问化合物多孔材料作支撑体,在其上制备1层小孔径的同质FeAI多孔膜,得到均质FeAl金属间化合物多孔膜材料。采用SEM和孔结构测试,研究膜层厚度对FeAl多孔膜材料最终孔结构参数的影响,并对FeAl膜材料的高温抗氧化性能进行研究。结果表明:所制FeAl多孔膜材料表面平整,无裂纹等缺陷;随膜层厚度的增加,FeAl多孔膜材料的最大孔径、透气度均降低,相对十支撑体,膜厚为120pm时的最大孔径从11.7pm减小至9.3pm,透气度减小幅度为45.2%。FeAl多孔膜材料具有优异的高温抗氧化性能,经550℃循环氧化40h后,膜厚分别为120、180和260pm的试样的质量变化率仅分别为1.87%、1.25%和0.25%。
简介:设计并制备了一种工作温度不大于1373K的C/C复合材料抗氧化复合涂层,其基本结构为浸溃过渡层,陶瓷相阻挡层/玻璃相封填层,涂覆有复合涂层的C/C复合材料试样在空气中于1173K下氧化10h的失重率仅为10.37%,氧化失重速率为5.67×10-5g/(cm2·min);1173K←→室温空气中急冷急热10h循环100次后,失重率为8.41%,涂层没有剥落,说明整个涂层具有良好的高温抗氧化性和抗热震性能,该种复合涂层可在中低温(不大于1373K)氧化性气氛中长时间工作,适合作C/C复合材料航空刹车副等部件的抗氧化涂层,能够大大提高C/C复合材料的使用寿命和性能。
简介:以二水醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)和氢氧化钠(NaOH)为主要原料,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)2种表面活性剂的协同作用下,170℃水热制备花状ZnO纳米粉末。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和荧光光谱(FTR)对该粉末进行表征,并研究CTAB与SDBS的配比以及反应时间对氧化锌形貌的影响。结果表明:2种表面活性剂按4:1的比例(物质的量比)配合使用,可充分发挥协同作用,在反应时间为1~5h条件下所得ZnO为六方相的花状结构,直径约2~3μm,这些微米花由厚度均一的纳米片组装而成。反应时间延长至10h时,花体开始塌陷,部分纳米片脱落。荧光光谱分析表明所得氧化锌微晶在紫外区和可见光区都有发射峰;紫外区发射峰的荧光强度随反应时间延长而降低,可见光区发射峰在反应时间为2h时荧光强度最大。
简介:采用Al片和SiO2粉末为原料,以H2为保护气氛,通过气相沉积方法合成Al2O3纳米片。采用XRD、SEM、TEM和EDS等分析表征手段研究合成的Al2O3纳米片的物相组成、显微形貌和微区成分。结果表明:合成的Al2O3纳米片具有光滑平整的表面,厚度为100-300nm,具有完好的菱方六面体结构。通过纳米压痕仪对合成的α-Al2O3纳米片的力学性能进行原位表征,利用Oliver-Pharr方法由加载.卸载曲线直接计算纳米片的硬度和弹性模量,经计算得知α-Al2O3纳米片的硬度值为26±5GPa,略高于单晶α-Al2O3块体材料;弹性模量为249+32GPa,仅相当于对应的单晶块体材料的55%左右。