简介:摘要:本论文旨在建立运用电感耦合等离子体质谱技术同时检测水中25种元素含量的方法。除铍、硼两个待测元素运用No gas调谐模式,其余23种待测元素均运用He模式消除测定中的质谱干扰,同时应用在线添加内标液的形式校正非质谱干扰,提高测定方法的灵敏度和准确度。本实验所测25种待测元素质量浓度线性关系较好,标准曲线相关系数R在0.9994~1.0000。本方法建立的水中25种待测元素的检出限为0.00127~7.58μg/L,相对标准偏差RSD%在0.2%~4.6%,三个不同加标浓度水平下测试的水样平均加标回收率为87.5%~129%。本实验所建方法具有线性范围宽,较高的灵敏度、精密度和准确度,满足水中25种元素痕量检测和定量分析的要求。
简介:摘要:建立了一种全新的以QuEChERS法为样品前处理技术结合UPLC-TQS法快速测定动物源性食品多种兽药残留的方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液提取并通过DISQUETM净化管净化,上清液经正己烷除去脂肪、样品浓缩后用色谱柱进行分离,以甲醇5mmol/L醋酸铵含0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:目标物在1~50μg/kg的空白添加浓度范围内均有良好线性关系,相关系数r≥0.99;样品中多种药物的检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LQD)均为1.0μg/kg;在5~20μg/kg的添加水平范围内平均回收率为75.8%~93.2%,(RSD)为3.1%~13.2%。该方法具备快速、简便、准确性高、用性强等特点,适合动物源性食品中多类药物残留的定性定量检测。
简介:摘要本文所采用iCAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪对铝合金中铁、硅、铜、锰,锌的测定进行了研究和探讨。充分对试样中元素的分析谱线,仪器分析参数,准确度和精密度进行了研究,最终确定了最佳实验条件。相对标准偏差不大于4.40%。该方法具有良好的精密度和准确度,操作简单、快捷。经过对照分折结果比较满意。
简介:摘要:中酸性土壤中的有效硅使用柠檬酸浸提,石灰性土壤中有效硅使用pH4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液浸提。过滤后浸提液直接使用电感耦合等离子体发射光谱法测定。方法检出限低,精密度好,比传统的硅钼蓝比色法流程短,操作简便。可广泛应用于生产实践中。
简介:摘要: 利用ICP-AES可一次性检测多种元素的优点,测定生铁、铸铁中Mn 、Cr、Ni、Mo、V、Ti、 P、Cu等元素。用盐酸-硝酸混合酸分解试样,用高氯酸冒烟分解碳化物,稀释到一定体积。优化仪器测量条件,在光谱仪上分别测量试液中待测各元素的发射光谱强度,由工作曲线计算各元素的质量分数。本方法确定了仪器的最佳测定条件,结果准确,精密度良好,相对标准偏差小于1.5%,有较低的检出限,回收率96%-106%,可用于日常试样检验。
简介:摘要:采用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅锆合金中铝、锆、钙。以硝酸盐酸混合酸溶解处理试样,氢氟酸除硅,反应完全后,以高氯酸发烟赶尽氟离子,加盐酸溶解盐类。通过选择元素的分析线来优化测试条件,利用基体匹配法消除基体干扰。结果表明,铝、锆、钙元素的测定结果的相对标准偏差为0.40-1.37%,加标回收率99.8%-100.8%。该法能够满足日常分析中对硅锆合金中铝、锆、钙含量测定的需要。
简介:摘要 对初始位置完全未知且距离较远的点云配准时,传统ICP算法容易出现匹配偏差、错误等结果。针对这一问题,提出了基于快速点特征直方图的采样一致性配准的粗配准方法。对待配准点云构建快速点特征直方图,基于此特征利用采样一致性算法实现粗配准,然后再使用ICP算法实现精配准。实验结果证明,该方法与传统ICP算法相比,能改善点云匹配准确度,得到正确的配准结果。
简介:摘要:多环芳烃 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons;PAHs
简介:摘要:采用萃取与超高效液相色谱与电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法(UPLC-QTOF-MS)对固化胶黏剂中的添加剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)及其钠盐进行分析。首先考察了萃取流程的优化,确认了先采用少量THF溶胀已经剪碎的样品,然后再用三氯化铁作水溶液萃取,EDTA-2Na可以被络合成EDTA-Fe而被萃取到水溶液中,可以获得较高的萃取效率。以三氯化铁作为络合剂,并应用了色谱柱Waters ACQUITY UPLC HSST3柱(2.1mm×100mm,1.8μm),流动相采用甲醇和水(10mM/L 醋酸铵)的梯度洗脱,柱温40℃,大气压喷雾电离源,负离子采集模式,离子源温度为120℃。结果表明形成的络合物乙二胺四乙酸铁(EDTA-Fe)峰有很好的信号,测定的乙二胺四乙酸二钠在5000μg/L 浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系(r = 0.9998)。本法提供了固化胶中EDTA的提取检测方法,采用三氯化铁络合的方法萃取以及后续UPLC-XTOF-MS定性和定量检测,优化得到的萃取流程和色谱质谱条件可以拓展应用于其他固体基质中EDTA-2NA的定性与定量检测。