简介:目的建立尿液中扎来普隆和5-氧-扎来普隆的液相色谱-串联质谱检验法。方法尿液用乙腈直接沉淀蛋白并通过96孔板去磷酯后,选用ZORBAXEclipsePlusC18色谱柱,以0.1%甲酸水(A相)和乙腈(B相)作为流动相,进行梯度洗脱分离。采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描、多反应监测(MRM)模式检测扎来普隆及5-氧-扎来普隆,并用外标法定量。结果该方法可有效分离尿液中的扎来普隆及5-氧-扎来普隆,保留时间分别为2.48min和1.96min,样品检验时间仅需4min。尿液中扎来普隆及5-氧-扎来普隆分别在0.1~50ng/mL和0.25~50ng/mL范围内线性关系良好,回归方程分别为y=70393x+33700和y=34491x+16854,检出限分别为0.05ng/mL和0.1ng/mL。扎来普隆及5-氧-扎来普隆的回收率均在90%以上,日内与日间精密度均小于10%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于尿液中的扎来普隆和5-氧-扎来普隆检测。
简介:2012年新《刑事诉讼法》颁布,首次将“尊重和保障人权”写入法条;而与此同时,各地频频报道一系列冤假错案。这些冤假错案背后往往存在着严重的非法讯问手段;而这些非法讯问手段的存在根源在于我国“职权式”侦查讯问模式的弊端;“抗辩式”侦查讯问模式的构建,意在增强犯罪嫌疑人的诉讼主体地位,制衡在讯问程序中对侦查人员行为的制约,从而保障犯罪嫌疑人在侦查讯问阶段的基本权益。
简介:最高人民法院延续了一贯通过司法解释约束和指导下级法院的做法,在2005年《公司法》颁布之后陆续颁布了一系列司法解释。2010年底颁布的《司法解释(三)》大幅度补充和修订了规则,这一思路和《司法解释(二)》,以及将要出台的系列司法解释的思路是一贯的。随着2013年新《公司法》的修订,最高人民法院对《司法解释(三)》也做出了相关修正,但仅及于极个别具体规则。对这一具体化和扩张性解释规则可分为公司作为主体的权利规则扩充、股东问的对抗性权利规则扩充、债权人保护规则扩充、与股权确认相关的规则扩充以及有限责任例外规则等并对该规则。应从中国公司立法的特点出发,就《司法解释(三)》中的优缺点、局限性进行分析,对这种规则背后的公司观念以及《公司法》的思维模式加以总结。