简介:为建立DMA-80直接测汞仪测定脉红螺中痕量汞的最优分析方法,通过正交实验优化了仪器分析程序,通过设置进样量梯度,确定了脉红螺样品的最佳进样量。结果表明:DMA-80最优分析程序为:干燥温度200℃,干燥时间150s,分解温度650℃,分解时间150s,齐化时间12s,氧气流量200mL/min,最佳进样量为0.1~0.2g(精确至0.0001g),在0~20.0ng和20.0~1400.0ng范围内均呈良好的二次拟合,相关系数为1.000,检出限为0.02ng。采用国际标准物质贻贝组织(NISTSRM2976)验证了方法的准确度和精密度,分析结果表明:加标回收率为95.1%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~2.2%,精密度和准确度优于海洋行业标准"HY/T147.3—2013"方法中的规定。方法简便快速,重现性好,准确度高,可用于脉红螺中痕量汞的实际检测工作。
简介:硫化物作为土壤中常见的污染物在酸性环境中会生成H2S,造成环境污染,研究中根据环境质量要求分别针对土壤中易解析的硫化物、酸可溶解性硫化物、酸难溶性硫化物建立了相应的分析测定方法。硫化物分别在磷酸(1+1)、浓硫酸、盐酸(9.8mol/L)作用下形成硫化氢,硫化氢随氮气进入装有乙酸锌吸收液的吸收瓶中,生成硫化锌沉淀,以碘量法定量。结果表明:酸难溶性硫化物的实际样品加标回收率为86%~98%;酸溶性硫化物的实际样品加标回收率为83%~91%,空白加标回收率为92%~97%。精密度实验中,酸溶性硫化物相对标准偏差为6.4%~8.3%。沙土、花园土、黄土、稻田土中酸难溶性硫化物的相对标准偏差分别为2.6%、4.0%、5.5%、5.8%。方法精密度和准确度满足分析要求,可以用来评估土壤中的硫化物污染问题,也可以了解不同类型硫化物的污染情况。
简介:将高山红景天多糖作用于转化生长因子β1(TGF-β1)诱导的A549细胞,观察细胞形态变化,MTT法测定其对细胞增殖的影响,WesternBlotting法及间接免疫荧光法测定细胞中间充质标志物Fibronectin-EDA(Fn-EDA)的表达变化.结果表明:高山红景天多糖可以抑制TGF-β1诱导的A549细胞凋亡;高山红景天多糖促进体外培养的TGF-β1诱导的A549细胞增殖;降低了TGF-β1诱导的A549细胞中Fn-EDA的表达;可以抑制TGF-β1诱导A549细胞向间充质细胞转化.研究结果显示高山红景天多糖可以明显改善体外诱导的肺组织细胞纤维化状态.
简介:利用密度泛函理论(DensityFunctionalTheory)中的B3LYP方法在6-311+G(d,p)的计算水平上研究了Fe/Fe_2与NO反应的相关微观机理.全参数优化了Fe+NO和Fe_2+NO反应体系在不同重态反应势能面上各驻点的几何结构,并用频率分析法以及内禀反应坐标(IntrinsicReactionCoordinate)方法对过渡态进行了验证,得到了相对应的反应的微观反应路径.用"两态反应"分析反应机理,计算结果表明2个体系的优先选择路径均为低自旋态进入和高自旋态离开反应.通过对2个体系反应活化能的比较,Fe_2+NO体系更易进行.
简介:以恒电位法在pH=9.0碱性水溶液中碳纤维簇电极上镀单层锌,在含有组氨酸和电解氧化锌镀层下原位合成了锌-组氨酸-羟基络合物修饰碳纤维电极,模拟了生物酶识别痕量的硫氢酸根离子,优化了电极制备的条件。建立了开路电位测定硫氢酸根离子的方法,在中性水溶液中,该电极以开路电位变化响应注入溶液中的硫离子浓度,并可用能斯特方程描述开路电位变化的规律。方法的最低检出限为1.0×10μmol/L,检测范围为1.0×10~1.0×10-18mol/L,相对标准偏差为3.5%。对实际样品中硫氢酸根离子检测结果为1.12×10-13mol/L,加标回收率为109.2%。研制的电化学传感器具有响应快速,灵敏度高,检出限低,检测范围宽,仪器简单方便等特点。
简介:采用CCSD(T)/aug-cc-pVTZ//MP2/aug-cc-pVTZ方法构建了HO2+NO反应的单、三重态反应势能剖面.研究结果表明,标题反应在单、三重态均存在3条反应通道,分别经抽氧、加成和抽氢反应生成产物NO2+OH、HNO3和HNO+O2.其中抽氧、加成反应的优势通道发生在单重态势能面上(通道R1和R2),而抽氢的优势通道则发生在三重态势能面上(通道R6).利用经典过渡态理论(TST)并结合Wigner矫正模型在200K1500K温度范围内计算了优势通道R1,R2和R6的速率常数kTST/W.结果显示,在计算温度范围内抽氧、加成反应的通道R1和R2始终存在竞争,且抽氢反应通道R6在高温区500K1500K竞争作用也逐渐显现,但抽氧通道R1分支比始终大于81%,具有绝对优势.
简介:建立糖原合成激酶-3β(GSK-3β)抑制剂的三维构效关系,可预测新的糖原合成激酶-3β抑制剂.通过确定分子的药效构象,与选定的模板分子进行叠合,采用比较分子力场分析法(CoMFA)和比较分子相似性指数分析法(CoMSIA)分别建立38个糖原合成激酶-3β抑制剂的3D-QSAR模型.比较分子力场分析法所建立的模型的决定系数q2=0.711,非交叉验证系数r2=0.887,标准偏差ES=0.411,显著系数F=109.856;比较分子相似性指数分析法所建立模型的决定系数q2=0.605,非交叉验证系数r2=0.931,标准偏差ES=0.326,显著系数F=122.122.该模型在一定程度上反映了结合部位的性质要求,解释马来酰胺类抑制剂的构效关系,具有较好的预测能力.
简介:采用CBS-QB3方法构建了丙烯酸甲酯(CH_2=CHCOOCH_3)与O_3反应体系的势能剖面并在此基础上利用经典过渡态理论(TST)和Wigner矫正模型计算了标题反应在200K~1200K温度区间内的速率常数kTST/W.研究结果表明,CH_2=CHCOOCH)3与O)3反应首先经过渡态生成一个稳定的五元环中间体,然后按断键位置不同,分别生成产物P1(CH_3OCOCHO+CH_2O_2)和P2(CH)3OCOCHOO+HCHO).此外,速率常数结果显示,在计算温度范围内,标题反应速率常数呈正温度系数效应.294K时,CH_2=CHCOOCH_3与O_3反应速率常数为1.76×10^(-18)cm^3·molecule^(-1)·s^(-1),与所测实验值(0.95±0.07)×10^(-18)cm^3·molecule^(-1)·s^(-1)非常接近.
简介:利用水热工艺,选用有机配体3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-联邻二氮杂茂(H2X)和CuCl2·2H2O为起始原料,合成了1个新的多酸基杂化化合物[Cu2(H2X)2(Mo6O19)]·2H2O被合成.采用X-射线单晶衍射、红外光谱、元素分析和热重分析等手段对该化合物的结构进行了表征.单晶测试结果表明该化合物为1D链状化合物,属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.9469(3)nm,b=0.9544(3)nm,c=2.0599(6)nm,α=90.717(4)°,β=93.518(5)°,γ=102.802(4)°,V=1.8112(9)nm3,Z=4,R1=0.0829,wR2=0.1512.