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14 个结果
  • 简介:准确快速测定黄铁矾中铁的含量有利于控制铁湿法冶金的流程。采用氢氧化钠溶液分解试样,盐酸(1+9)溶解滤渣,蒸发除过量酸,氨水沉淀分离铜、镍、钴等元素,再用稀盐酸溶解沉淀。在盐酸介质中,SnCl_2将大部分Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),钨酸钠为指示剂,用TiCl_3还原呈钨蓝色,重铬酸钾滴定至蓝色褪去。再以二苯胺磺酸钠为指示剂,重铬酸钾标准溶液滴定测定样品中铁的含量。实验表明,黄铁矾中共存干扰元素绝大部分被分离,同时与酸溶解法进行比较,测定数据一致,相对标准偏差(n=9)小于0.1%。

  • 标签: 黄钠铁矾 重铬酸钾滴定 三氯化钛 氢氧化钠溶液
  • 简介:建立了火焰原子吸收光谱法测定高铼酸、高铼酸铵、铼粉中痕量的方法,对样品的预处理和测定的条件进行了研究。结果表明:水溶解法、硝酸溶解法或硝酸-硫酸溶解法溶解样品完全,测得的结果吻合;于选定条件下,的测定浓度在0.0200~0.5000μg/mL范围内线性良好;测定高铼酸、高铼酸铵和铼粉样品中0.27~0.47mg/L、0.000047%~0.00048%和0.000040%~0.00049%的含量,检出限、相对标准偏差(RSD,n=7)、加标回收率分别为高铼酸3×10-4μg/mL、6%~10%、98%~102%,高铼酸铵3×10-4μg/mL、8%~9%、96%~102%和铼粉3×10-4μg/mL、5%~9%、96%~103%。方法结果准确、分析快速、操作简便,应用于实际的样品分析,结果满意。

  • 标签: 痕量 铼产品 火焰原子吸收光谱法
  • 简介:采用熔融制样,以钾长石、长石国家标准样品为主,辅以粘土、炉渣、硅石等标准样品,配制成一系列校准标准样品,用X射线荧光光谱法测定钾长石和长石中的Na20、A1203、Si02、K20、CaO、Fe2O2、TiO2的含量,结果表明:方法的相对标准偏差为0.065%-2.9%,其测定结果与标准值基本一致,准确度好,可替代湿法化学分析,适合于长石类硅铝酸盐矿物的日常分析。

  • 标签: X射线荧光光谱 熔融制样 长石
  • 简介:研究了钻井液示踪剂荧光素的分光光度法测定方法。在pH>9.0的乙酸钠缓冲介质中,用5cm比色皿于波长485nm条件下,分光光度法测定钻井水示踪剂荧光素的测量下限为0.005μg/mL。对荧光素含量为0.012μg/mL的水样,测量相对标准偏差(RSD)为8.7%,可以满足钻井水示踪技术要求。

  • 标签: 示踪剂 钻井液 荧光素钠 分光光度法
  • 简介:应用抑制电导检测离子色谱法建立了准确快速测定磷酸二氢中无机阴离子含量的分析方法。样品经过简单溶解后即可上机分析,分析时间小于30min。实验结果表明,方法的重现性好、灵敏度高、操作简便易行,还可以推广应用到其他工业原料如磷酸钠、磷酸氢钙及磷酸等的测定。

  • 标签: 离子色谱法 磷酸二氢钠 无机阴离子
  • 简介:研究了以二氧化硅负载硫酸氢为催化剂,壬酸和乙二醇为原料合成壬酸乙二醇单酯的工艺.考察了酸醇物质的量、催化剂用量、反应时间、反应温度等对壬酸酯化率的影响,结果表明,合成壬酸乙二醇单酯的优化条件为:壬酸与乙二醇的物质的量为1∶3,催化剂的用量为反应物料总质量的5%,反应时间为4h,反应温度为90℃,在此条件下,酯化率可达92%以上,通过红外光谱验证了目标产物.催化剂具有一定的重复使用活性.

  • 标签: 二氧化硅 硫酸氢钠 酯化反应 壬酸乙二醇单酯 催化
  • 简介:研究了考虑溶剂效应后2,1,3-苯并噻二衍生物中S原子被CH2—、O—和NH—取代引起的电子性质和光谱性质的变化,结果表明,与母体分子相比,O—取代引起的最高占据轨道能量(EHOMO)和最低空轨道能量(ELUMO)的变化很小,而CH2—和NH—取代引起的EHOMO和ELUMO的变化较明显,且CH2—和NH—取代后分子EHOMO的变化小于ELUMO的变化.CH2—取代导致最大吸收波长(λabs)和最大发射波长(λem)明显红移,而O—和NH—取代导致λabs和λem明显蓝移;而且取代后分子的吸收和发射光谱的振子强度都增大.

  • 标签: 有机电致发光 2 1 3-苯并噻二唑 溶剂效应 电子性质 光谱性质
  • 简介:采用原子吸收光谱法和原子发射光谱法分别测定了酸雨中的钾、、钙、镁4种元素的含量,并对两种方法的样品前处理技术、标准曲线、方法检出限、准确度、精密度、干扰及消除等进行了比较研究。结果表明,两种方法无显著性差异,均可用于酸雨中钾、、钙、镁4种元素的测定。

  • 标签: 原子吸收光谱 原子发射光谱 酸雨 比较
  • 简介:设计合成了含噻二的间苯二甲酰基硫脲受体,并用紫外光谱研究了其对阴离子客体的识别性能.主体1a与F^-和CH3COO^-相互作用,主体吸收光谱发生一定变化,且主体溶液的颜色也有明显变化.而与Cl^-,Br^-,I^-,HSO4^-,H2PO4^-和ClO4^-作用,吸收光谱几乎没有变化.Job工作曲线表明1a与F^-和CH3COO^-形成1:1络合物,紫外滴定光谱的结果经非线性拟合,计算出主客体结合的稳定常数.^1HNMR滴定实验进一步证明了受体分子与阴离子之间以氢键作用方式相结合.

  • 标签: 识别 紫外可见吸收光谱 络合作用
  • 简介:利用基团拼合原理,将2,2′-联吡啶和硫醚结构引入到1,3,4-噁二母体结构中.以1,10-菲罗啉为原料,经过氧化、酯化、肼解以及环合等化学反应,合成了中间体2,2′-联吡啶-3,3′-二甲酰肼、2,2L联吡啶-3,3,-二(5-E1,3,4-噁二-2-硫酮])以及4个2,2L联吡啶-3,3′-二(5-E1,3,4-噁二-2-硫醚])系列目标化合物,其结构通过1HNMR和单晶X-射线衍射等进行表征.晶体结构分析表明:2,2′-联吡啶的3和3′位上取代基不同,2个吡啶环所在平面的偏转角度不同,1,3,4-噁二-2-硫醚结构能使2个吡啶环呈现较大的偏转角度.

  • 标签: 2 2′-联吡啶 二甲酰肼 1 3 4-噁二唑-2-硫酮 1 3 4-噁二唑-2-硫醚 晶体结构
  • 简介:合成了N,N′-亚水杨基皮考酰肼(HL)及其铁配合物[FeL2](C26H20FeN6O4,Mr=536.33).X射线衍射实验结果表明,标题配合物晶体属于正交晶系,空间群为Pbcn,晶体学参数:a=1.4970(1)nm,b=1.51556(9)nm,c=2.0920(2)nm,V=4.7462(6)nm3,Z=8,Dc=1.501Mg·m-3,F(000)=2208,μ(MoKα)=0.682mm-1,R=0.0695,Rw=0.1502.在配合物[FeL2]中,铁(Ⅱ)原子具有扭曲的八面体配位构型,晶体通过分子间氢键作用形成缔合分子对.红外光谱表明,配体在形成配合物后,ν(CO)和ν(CN)红移.电子光谱表明存在π-π*和d-π*的跃迁;荧光光谱表明,配合物金属对配体n-π*激发引起的荧光发射峰有较大的影响.

  • 标签: N N′-亚水杨基皮考林酰肼 铁配合物 晶体结构 荧光性质 氢键
  • 简介:提出了使用ICP-OES同时测定活性炭中Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P和s的分析方法。采用高氯酸和硝酸处理样品,以硝酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接测定。各元素的测定检出限为0.002-0.012μg/mL,相对标准偏差(RsD,n-6)为0.32%-1.83%。对样品进行加标回收试验,回收率在92.1%-108.4oA之间。实验表明:方法不仅具有较高的灵敏度和较低的检出限,而且快速、准确,能够满足活性炭和以活性炭为载体的催化剂杂质元素分析的要求。

  • 标签: 活性炭 ICP-OES同时测定
  • 简介:采用对称性破损态方法结合密度泛函理论,选用反铁磁双核配合物[Cu2(MMBPT)2Cl4(H2O)2.5](MMBPT=3-甲基-4-对甲基苯基-5-(2-吡啶)-1,2,4-三)作为研究对象,通过与实验数据相比较,探讨了不同密度泛函方法与基组对计算铜配合物交换耦合常数的准确度.结果表明,4种混合密度泛函DFT(B3LYP,B3P86,B3PW91和PBE0)的计算结果都能和实验所观察到的值-31cm-1符号一致,但只有B3PW91方法得到的结果和实验结果吻合程度最好,同时采用方法B3PW91方法计算所得的交换耦合常数Jab对基组的依赖性较大.研究表明,2个Cu(Ⅱ)离子之间弱的反铁磁相互作用主要源于单占据分子轨道SOMOs小的能量劈裂.

  • 标签: 1 2 4-三氮唑 双核铜配合物 磁性 密度泛函理论 对称性破损态