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14 个结果
  • 简介:以H3PW12O40和AlCl3.6H2O为原料合成AlPW12O40,以此为催化剂研究苯甲醚与乙酸酐的酰基化反应,其主要产物为对氧基苯乙酮.采用正交试验确定酰化反应的适宜条件为:苯甲醚0.1mol,苯甲醚与乙酸酐物质的量比为1∶1.5,催化剂用量1g,反应时间4h,反应温度100℃,在此条件下,产品收率达到69.80%.考察了不同反应底物及不同酰化试剂对反应的影响和不同磷钨酸盐的催化效果,比较了不同加热方式对催化反应的影响.结果表明,磷钨酸铝的催化活性最好,微波加热合成目标产物效果更好.

  • 标签: 杂多酸铝 苯甲醚 乙酸酐 催化 酰基化反应
  • 简介:建立了用阳离子色谱法测定溴棕三胺的方法。在淋洗液为硫酸(3mmol/L)+乙腈(40%),流速为1mL/min,柱温为40℃的色谱条件下,采用MetrosepC4-150阳离子色谱柱,非抑制电导检测器,在1-15mg/L范围内,溴棕三胺的浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999。方法具有快速、简便、灵敏的特点,适用于检测实际样品中溴棕三胺的含量。

  • 标签: 离子色谱 溴棕三甲胺
  • 简介:采用加速溶剂萃取仪(ASE)以甲醇为溶剂提取黄芪药材中的黄芪苷,利用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)进行含量测定.考察了不同的提取温度、提取时间、循环次数等条件下的提取效果,确定了最佳的ASE提取条件.同传统的提取方法相比,ASE法溶剂用量少,耗时短,提取效率高.并通过回收率和精密度的测定,证明加速溶剂萃取技术完全可以用于中药材中的黄芪苷的提取.

  • 标签: 加速溶剂萃取 黄芪甲苷 高效液相色谱-蒸发光散射检测
  • 简介:建立离子色谱法测定盐酸贝那普利含量的方法。实验中选定了最佳的色谱条件为淋洗液:甲烷磺酸(6mmol/L)乙腈(35%),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:μL。实验表明,贝那普利在0.5~25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.9999,检测限为0.089μg/mL,加标回收率为97.96%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于盐酸贝那普利含量的测定。

  • 标签: 离子色谱法 盐酸贝那普利 甲烷磺酸
  • 简介:采用密度泛函B3LYP方法,在6-31+G(d,p)基组水平上对二苯酰甲烷质子转移引起的酮式-烯醇式互变异构反应机理进行了计算研究,获得了零点能、总能量、吉布斯自由能及质子转移过程的反应焓、活化能、活化吉布斯自由能和速率常数等参数.3种非质子溶剂中的优化和频率计算采用Onsager模型进行计算.计算结果表明,不论在气相还是3种溶剂中,二苯酰甲烷的烯醇式较酮式稳定,烯醇式向酮式气相转变需要较高的活化能垒,在不同极性的溶剂中,随着溶剂介电常数的增大,异构化反应活化能垒减小,反应速率常数增大.

  • 标签: 二苯甲酰甲烷 互变异构 质子转移 溶剂效应 活化能垒
  • 简介:嵌段共聚物聚苯乙烯-b-聚氧化乙烯(PS-b-PEO)甲苯溶液在室温下陈化2个月可形成中间是PEO单晶上下表面为PS具有"三明治"结构的方形层,并且既能形成单层方形层,也能形成多层方形层.采用透射电子显微镜手段观察了这种结构在不同水含量的水/甲苯混合溶剂蒸汽诱导后形成的结构形貌.结果证明在甲苯和水蒸汽中,方形层结构均能稳定存在,不能进行结构重构;而随着混合蒸汽中水含量的增加,单晶溶解、消失,在甲苯和水的共同作用下,可通过结构重构形成新的垂直或平行于表面的柱状相结构.

  • 标签: PS-b-PEO嵌段共聚物 方形片层结构 溶剂诱导 结构重构
  • 简介:采用对称性破损态方法结合密度泛函理论,选用典型的强反铁磁双核配合物作为研究对象,通过与实验数据相比较,探讨了不同密度泛函方法与基组对计算铜配合物[Cu2(mMP)4(H2O)2]·H2O交换耦合常数的准确度.结果表明,4种混合密度泛函DFT(B3LYP,B3P86,B3PW91和PBE0)的计算结果都能和实验所观察到的值-324cm-1符号一致,但B3PW91方法得到的结果和实验结果吻合程度最好,同时采用方法B3PW91方法计算所得的交换耦合常数Jab对基组的依赖性较大.研究表明,2个Cu(Ⅱ)离子之间的反铁磁相互作用主要源于单占据分子轨道SOMOs大的能量劈裂和桥联配体O-C-O轨道的重叠.

  • 标签: 邻苯二甲酸单甲酯 双核铜配合物 磁性 密度泛函理论 对称性破损态
  • 简介:设计合成了含噻二唑的间苯二酰基硫脲受体,并用紫外光谱研究了其对阴离子客体的识别性能.主体1a与F^-和CH3COO^-相互作用,主体吸收光谱发生一定变化,且主体溶液的颜色也有明显变化.而与Cl^-,Br^-,I^-,HSO4^-,H2PO4^-和ClO4^-作用,吸收光谱几乎没有变化.Job工作曲线表明1a与F^-和CH3COO^-形成1:1络合物,紫外滴定光谱的结果经非线性拟合,计算出主客体结合的稳定常数.^1HNMR滴定实验进一步证明了受体分子与阴离子之间以氢键作用方式相结合.

  • 标签: 识别 紫外可见吸收光谱 络合作用
  • 简介:分别合成了U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)与双席夫碱N,N'-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4吡唑啉基α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺(HPMαFP)2pen形成的新配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及摩尔电导等方法测试,确定其组成为:[UO2(PMαFP)2pen]和[Th(PMαFP)2pen(NO3)2].对新配合物的结构与性质进行了表征.抗菌实验表明,配合物具有一定的生物活性.

  • 标签: 呋喃甲酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺铀(Ⅵ)配合物 钍(Ⅳ)配合物 合成 表征 生物活性 双席夫碱
  • 简介:采用对称性破损态方法结合密度泛函理论,以双亚胺席夫碱为配体的双核吡唑铜配合物[Cu2L(PZ)](L=双亚胺三阴离子,由1-苯基-3-甲基-4-酰吡唑和1,3-二氨-2-丙醇衍生而成;PZ=吡唑阴离子)作为研究对象,通过与实验数据相比较,讨论了不同密度泛函方法与基组对金属铜配合物磁交换耦合常数的影响.结果表明,4种混合密度泛函方法(B3PW91,B3LYP,B3P86和PBE)及3种单一密度泛函方法(BPW91,BLYP和BP86)的计算结果都能与实验值符号一致,且B3P86方法所得到的结果与实验值最为接近,而单一密度泛函的计算结果误差较大,与实验值吻合程度不好.同时采用B3P86方法计算所得交换耦合常数Jab对基组的依赖性较大.研究表明,2个Cu(Ⅱ)离子之间弱的反铁磁相互作用主要源于单占据分子轨道SOMOs小的能量劈裂.

  • 标签: 席夫碱 双核铜配合物 磁性 密度泛函理论 对称性破损态
  • 简介:通过对观测方式、测定波长、共存元素干扰等因素进行分析和条件优化,建立了碘化钾-甲基异丁基酮(KI-MIBK)萃取电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定磷酸一铵、磷酸二铵中铊含量的方法。实验表明,直接采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定时,磷酸一铵、磷酸二铵中的锰元素对分析结果有正干扰。通过萃取分离,干扰被排除,测定结果准确、可靠。在0-1.0mg/L范围内,铊的质量浓度与光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数达1.0000。方法检出限为0.0072mg/kg,相对标准偏差为4.3%(n=10),加标回收率在97.0%-101%。

  • 标签: 碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取 磷酸一铵 磷酸二铵 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:通过5-甲基-7-氧基异黄酮与盐酸羟胺的缩合制得中间产物4-苯基-5-(2-羟基-4-氧基-6-甲基苯基)异恶唑,然后经过光异构化反应合成了4-氧基-6-甲基-7a-苯基苯并吡喃并[2,3-b]氮丙啶-7-酮,并采用IR,NMR,HRMS和单晶X-衍射分析对其结构进行了表征.单晶X-衍射分析结果表明:标题化合物属于单斜晶系,空间群P2(1)/n.在其晶体结构中,存在着氢键及芳香堆积作用,这些作用将标题化合物分子组装成了三维网络结构.

  • 标签: 5-甲基-7-甲氧基异黄酮 4-甲氧基-6-甲基-7a-苯基苯并吡喃并[2 氮丙啶-7-酮 晶体结构 氢键 芳香堆积
  • 简介:标题化合物(C24H16N4S)以噻吩-2-甲醛、苯酰乙腈和3-甲基-1-苯基-1H-吡唑-5-胺为原料,在离子液体[bmim]Br溶剂中,在80℃搅拌合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属于三斜晶系,空间群P-1,相对分子质量Mr=392.47,晶胞参数a=0.93612(8)nm,b=1.03063(12)nm,c=1.16624(16)nm,V=0.96853(19)nm3,Z=2,晶胞密度Dc=1.346g/cm3,吸收系数μ=0.185mm-1,单胞中电子的数目F(000)=408.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子R=0.0585,wR=0.1337.在晶体结构中新形成的吡啶环与吡唑环近似于共平面结构.

  • 标签: 吡啶-5-甲腈 合成 晶体结构
  • 简介:标题化合物C22H29N3O3以简单易得的试剂为原料,在乙醇溶剂中,微波辐射下经两步多组分反应合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属三斜晶系,空间群P-1,相对分子质量Mr=383.48,晶胞参数a=1.14770(12)nm,b=2.0657(2)nm,c=1.00780(12)nm,V=2.1841(4)nm3,Z=4,晶胞密度Dc=1.166mg/m3,吸收系数μ=0.078mm-1,单胞中电子的数目F(000)=824.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R1=0.0709,wR2=0.1405.在晶体结构中新形成的噌啉环为近似于共平面结构,而其中的哒嗪环则为船式构象.

  • 标签: 噌啉-4-甲酰胺 高效 多组分反应 晶体结构