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17 个结果
  • 简介:以H3PW12O40和AlCl3.6H2O为原料合成AlPW12O40,以此为催化剂研究苯甲醚与乙酸酐的酰基化反应,其主要产物为对氧基苯乙.采用正交试验确定酰化反应的适宜条件为:苯甲醚0.1mol,苯甲醚与乙酸酐物质的量比为1∶1.5,催化剂用量1g,反应时间4h,反应温度100℃,在此条件下,产品收率达到69.80%.考察了不同反应底物及不同酰化试剂对反应的影响和不同磷钨酸盐的催化效果,比较了不同加热方式对催化反应的影响.结果表明,磷钨酸铝的催化活性最好,微波加热合成目标产物效果更好.

  • 标签: 杂多酸铝 苯甲醚 乙酸酐 催化 酰基化反应
  • 简介:应用抑制电导检测离子色谱法建立了准确快速测定磷酸氢钠中无机阴离子含量的分析方法。样品经过简单溶解后即可上机分析,分析时间小于30min。实验结果表明,方法的重现性好、灵敏度高、操作简便易行,还可以推广应用到其他工业原料如磷酸钠、磷酸氢钙及磷酸等的测定。

  • 标签: 离子色谱法 磷酸二氢钠 无机阴离子
  • 简介:8-羟基喹啉与许多金属元素(除碱金属外),在弱酸性或弱碱性溶液中能形成螯合物沉淀,这种沉淀分子量大,组成恒定。试样以硝酸和氢氟酸溶解,EDTA为掩蔽剂,在乙酸铵-乙酸(pH=6.5)的缓冲溶液中,8-羟基喹啉与钨生成黄色沉淀,灼烧称重无水WO3。分别对沉淀时pH值、陈化时间、沉淀剂的用量进行选择,研究出了一种快速、准确、经济的分析方法。分析准确度好、精密度高,完全能够满足生产分析要求。

  • 标签: 钨铁 快速分析 应用
  • 简介:采用重量法对灰岩中的氧化碳进行测定。首先用酸分解试样,在载气作用下,产生的氧化碳被吸收液完全吸收,最后用重量法间接求出氧化碳的含量。实验结果准确度高,矿石中的硫不干扰测定,可测定0.1%以上的氧化碳。不经过复杂的气体净化步骤,操作准确、简单、易行,可用于灰岩中氧化碳的测定。

  • 标签: 灰岩 二氧化碳 重量法
  • 简介:摘要建立了离子色谱阀切换测定己酸中痕量阴离子的方法。使用SH-021离子排斥柱将待测痕量阴离子C1-、NO3-、SO4^2-分离出来,再将分离出来的离子通过SH-011浓缩柱进行浓缩富集,最后通过阀切换将浓缩柱中阴离子使用Na2CO3(2.0mmol/L)带人SH-015离子分离柱中分离后分析。方法灵敏度高,重现性好,回收率在87.5%-112.6%,适用于高纯度试剂中痕量阴离子检测。

  • 标签: 离子色谱 阀切换 己二酸 痕量阴离子
  • 简介:建立了离子色谱法测定乙醇溶液中氯离子和硫酸根离子的方法。采用AS22阴离子交换色谱柱,以Na2CO3(4.5mmol/L)+NaHCO3(1.4mmol/L)作为淋洗液,测定了乙醇样品中的氯离子和硫酸根离子。无需复杂的样品前处理,分析方法干扰小,测定结果令人满意。

  • 标签: 离子色谱 乙二醇 氯离子 硫酸根
  • 简介:受中国仪器仪表学会分析仪器分会的委托,由西北大学化学与材料科学学院承办的第14届全国离子色谱学术报告会定于2012年9月17-19日在陕西省西安市东方大酒店举行。全国离子色谱学术报告会是我国离子色谱研究领域的重要学术会议,会议将展示我国离子色谱研究和应用的成果,进行学术交流和讨论。热烈欢迎我国离子色谱领域的专家学者,技术人员踊跃投稿和参加会议。现将有关事项通知如下:

  • 标签: 学术报告会 离子色谱 分析仪器 仪器仪表 材料科学 大学化学
  • 简介:SrMoO4nanoplatesweresynthesizedbyafacilereversemicroemulsionmethodatroomtemperature.Energyevolutionofthisinsitugrowthprocesswasmonitoredbymeansofamicrocalorimeter.Asharpexothermicpeakfortheinitialreactionandtwodiscontinuousrelativelyweakexothermicpeaksforthesubsequentcrystalgrowthemergedonthemicrocalorimetricheatflowcurve.Basedontheinsituthermokineticdata,therateconstantsofthenucleationprocessandcrystallizationprocessat298.15Kwerecalculatedtobe4.078×10-3and5.033×10-4s-1,respectively.Thegrowthmechanismandenergyevolutionwereinvestigated.

  • 标签: 纳米 反相微乳液法 动力学数据 监测装置 生长过程 流量曲线
  • 简介:Three-dimensional(3D)flowerlikehierarchicalZn2GeO4andMn2+-dopedZn2GeO4microstructureshavebeenpreparedbyafacilehydrothermalapproach.X-Raydiffraction(XRD),fieldemissionscanningelectronmicro-scopy(FESEM),transmissionelectronmicroscopy(TEM)andphotoluminescence(PL)spectrometrywereemployedtocharacterizethesamples.SuchflowerlikehierarchicalZn2GeO4microstructureswithanaveragediameterof3―4μmwerefoundtobeconstructedbyabundantsinglecrystallinenanorodsofabout90nmindiameter.TheluminescentpropertiesofZn2GeO4:xMnphosphorswithdifferentcontentsofMn2+asanactivatorwereinvestigated.TheMn2+-dopedsamplesshowedgreenluminescencecorrespondingtothed-dtransitionofMn2+undertheirradiationofUVlight.Theredshift(from531nmto538nm)inλemwithincreasingMn2+contentwasobservedintheluminescentspectra,whichshouldbeattributedtoaweakcrystalfieldbecauseofthesubstitutionofZn2+byMn2+atadistortedtetrahedrallatticesite.

  • 标签: 锰掺杂 体系结构 场发射扫描电子显微镜 水热法 透射电子显微镜 X-射线衍射
  • 简介:建立了用阳离子色谱法测定溴棕三胺的方法。在淋洗液为硫酸(3mmol/L)+乙腈(40%),流速为1mL/min,柱温为40℃的色谱条件下,采用MetrosepC4-150阳离子色谱柱,非抑制电导检测器,在1-15mg/L范围内,溴棕三胺的浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999。方法具有快速、简便、灵敏的特点,适用于检测实际样品中溴棕三胺的含量。

  • 标签: 离子色谱 溴棕三甲胺
  • 简介:DrugsSPD-304(6,7-dimethyl-3-{[methyl-(2-{methyl-[1-(3-trifluoromethyl-phenyl)-1H-indol-3-ylmethyl]-amino}-ethyl)-amino]-methyl}-chromen-4-one)andzafirlukastcontainacommonstructuralelementof3-substitutedindolemoietywhichcloselyrelatestoadehydrogenatedreactioncatalyzedbycytochromeP450s(CYPs).ItwasreportedthatthedehydrogenationcanproduceareactiveelectrophilicintermediatewhichcausetoxicitiesandinactivateCYPs.DrugL-745,870(3-{[4-(4-chlorophenyl)piperazin-1-yl]-methyl}-1H-pyrrolo2,3-β-pyridine)mighthavesimilareffectsinceitcontainsthesamestructuralelement.Weusedmoleculardockingapproachcombinedwithmoleculardynamics(MD)simulationtomodelthree-dimensional(3D)complexstructuresofSPD-304,zafirlukastandL-745,870intoCYP3A4,respectively.Theresultsshowthatthesethreedrugscanstablybindintotheactivesiteandthe3-methylenecarbonsofthedrugskeepareasonablereactivedistancefromthehemeiron.ThecomplexstructureofSPD-304-CYP3A4isinagreementwithexperimentaldata.Forzafirlukast,thecalculationresultsindicatethat3-methylenecarbonmightbethedehydrogenationreactionsite.DockingmodelofL-745,870-CYP3A4showsapotentialpossibilityofL-745,870dehydrogenatedbyCYP3A4at3-methylenecarbonwhichisinagreementwithexperimentinvivo.Inaddition,residuesinthephenylalanineclusteraswellasS119andR212playacriticalroleintheligandsbindingbasedonourcalculations.ThedockingmodelscouldprovidesomecluestounderstandthemetabolicmechanismofthedrugsbyCYP3A4.

  • 标签: 分子对接 甲基吲哚 药物 细胞色素P450 脱氢反应 结构元素
  • 简介:通过室内实验,对比研究了四种保水剂的吸水、保水性能。测试吸水倍率、吸水速率、保水能力及有效持续性等指标,采用评分法对四种保水剂进行综合评价。结果表明:保水剂的吸水倍率与所吸溶液的性质有很大关系。4种保水剂在去离子水中的吸水倍率最高,随着溶液中离子浓度的增大吸水倍率逐渐减小。保水剂颗粒大小对吸水速率有较大影响,对其他指标影响均不大;4种保水剂均具有较强的反复吸水能力。综合分析认为,4种保水剂中,吸水保水性能最优的保水剂为40保水剂,其成分为聚丙烯酸盐和聚丙烯酰胺共聚体。其次为3“保水剂,再次为1^#保水剂,最差的是20保水剂。

  • 标签: 保水剂 吸水倍率 吸水速率 保水能力 有效持续性
  • 简介:采用离子色谱法同时测定磷酸钠中的F-、C1-、SO4^2-、NO3-4种阴离子,对淋洗液等色谱条件进行了优化,4种离子的分离度好,检测灵敏度高,被测离子的浓度在一定范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数r〉0.999,4种离子测定结果相对标准偏差小于3%(n=9),加标回收率为80%-110%。方法简便快速,测定结果准确,可满足检测要求。

  • 标签: 离子色谱 氟离子 氯离子 硫酸根 硝酸根
  • 简介:采用电位滴定法测定强酸、强碱对NH3-NH4Cl缓冲溶液的滴定曲线,测定了常见的4种NH3-NH4Cl缓冲溶液对强酸、强碱的缓冲容量。通过对滴定曲线和实验数据的分析得到了4种NH3-NH4Cl缓冲溶液缓冲能力的大小比较关系,不仅有助于理解缓冲溶液及缓冲容量的概念而且对分析测试中正确选择缓冲溶液的配制方法及用量具有指导意义。

  • 标签: 电位滴定 滴定曲线 缓冲容量
  • 简介:Twooxo-vanadium(IV)complexes,[VO(C2O4)(2,2′-bipy)(H2O)]·C2H5OH(1)andVO(C2O4)(phen)(H2O)(2),where2,2′-bipy=2,2′-bipyridyl,phen=1,10-phenanthroline,weresynthesizedaspotentialfunctionalmodelsofvanadiumhaloperoxidases(VHPOs)inmixedsolventofethanolandwateratroomtemperature.Thecomplexeswerecharacterizedbyelementalanalysis,infrared(IR),UV-VisandX-raycrystallography.Structuralanalysesshowedthatvanadiumatomwascoordinatedbyaterminaloxygen,oneoxygenatomfromcoordinatedwater,twooxygenatomsfromthecarboxylategroupofoxalicacid,andtwonitrogenatoms(N1andN2)from2,2′-bipy/phen.Centralvanadiumatomsincomplexes1and2werebothinadistorted-octahedralenvironment,andsomeintermolecularhydrogenbondinglinkageswerealsoobservedineachcomplex.BrominationreactionactivityofthetwocomplexeswasevaluatedwithphenolredasorganicsubstrateinthepresenceofH2O2,Br-andphosphatebuffer,indicatingthattheycanbeconsideredasapotentialfunctionalmodelofVHPO.Inaddition,thermalanalysiswasalsoperformedanddiscussedindetail.

  • 标签: 过氧化物酶 模型化合物 结构表征 溴化反应 氧钒 仿生催化
  • 简介:以化学沉淀法制备单相的铕离子掺杂硼铝酸盐红色荧光粉YAl3(BO3)4:Eu3+,考察了焙烧温度、掺铕量等因素对材料性能的影响,用X射线衍射、扫描电镜、激发光谱和发射光谱对荧光粉的结构、形貌和发光性能进行了表征.以尿素为沉淀剂,900℃焙烧沉淀前驱体可得到单相荧光粉YAl3(BO3)4:Eu3+,反应温度比传统高温固相法降低了300℃;沉淀法制备的荧光粉粒径分布范围小,无团聚现象,粒径约300nm.掺铕量为10%(物质的量比)时发光强度最大.在260nIn的紫外光激发下,Eu3+的5D0→F72的电偶极跃迁最强,发射光为618nm的红光.

  • 标签: 稀土 发光性 沉淀法 荧光粉 YAl3(BO3)4
  • 简介:Poly(4-vinylpyridine)supportednanoparticleofcopper(Ⅰ)iodideisreportedasagreenandrecyclablecatalystfortheregioselectivesynthesisof1,4-disubstituted-1H-1,2,3-triazolesfrombenzylhalides,sodiumazideandterminalalkynesinwater.Thiscatalystcanberecoveredbysimplefiltrationandrecycledupto8consecutiverunswithoutanylossofitsefficiency.

  • 标签: 区域选择性合成 铜纳米粒子 乙烯基吡啶 催化剂 二取代 碘化