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  • 简介:目的:将薄芝糖肽注射液的多肽含量测定方法进行改进,加强对多肽含量的控制。方法:采用碱水解方法分离糖肽键,并利用D101大孔吸附树脂对多糖与多肽进行分离,用福林酚反应标准曲线法对多肽进行含量测定,同时利用高效液相色谱法及多糖一蒽酮反应标准曲线法对分离产物进行鉴定与分析,再利用凯氏定氮的方法测定分离的多肽的收率。结果:对薄芝糖肽进行72h的碱水解效果较好;运用D101大孔吸附树脂,分别以水和80%乙醇进行洗脱可以将多糖和多肽进行有效分离;经过分离后的多肽采用定氮法测定收率为95%,效果良好。结论:应用碱水解的方法可以实现糖肽键断裂,用大孔吸附树脂实现了多糖多肽的基本分离,多肽收率较高,并可以对分离产物进行定量。

  • 标签: 薄芝糖肽注射液 多肽 含量测定 碱水解
  • 作者: 张莲莲杜开峰
  • 学科: 医药卫生 > 药学
  • 创建时间:2018-08-18
  • 出处:《药物与人》 2018年第8期
  • 机构:    摘 要:三氟乙酸(TFA)是多肽药物的一项重要控制项目,目前报道较多的检测方法是离子色谱法(IC) 与高效液相色谱法(HPLC)。本文分别对 IC 及 HPLC 法进行研究:结果表明 IC 法 TFA 定量限为 2.4ng,推算检出限为 0.8ng,且在 0.12088μg/mL~6.044μg/mL 范围内呈良好的线性关系(r = 0.9999);HPLC 法定量限为 6ng,检出限为 1.5ng,且在 0.3023μg/mL~15.115μg/mL 范围内呈良好的线性关系(r = 0.9998),加标回收率为 99.3%~101.7%,精密度(n=6)为 0.192%~0.200%,RSD5=1.4%。结论:IC 法与 HPLC 法相比,在灵敏度,线性及重复性等方面差异不大,均能满足准确检测相关多肽样品中 TFA 含量要求,但 HPLC 法适用范围更广,且能同时检测多肽药物中醋酸(HAC)及三氟醋酸(TFA)含量,达到简单易行、结果准确、灵敏度高、降低成本、提高效率的研究目的。