简介：采用QuEChERS及固相萃取样品前处理方法,结合液相色谱-三重四极杆串联质谱技术（LC-MS/MS）,以负离子扫描和多反应监测模式（MRM）,建立了菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物（B-enol、B-keto、B-mono和B-glu）残留的检测方法。通过对质谱检测条件的优化表明,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,采用梯度洗脱时,色谱分离度及灵敏度最好。通过对样品前处理条件的考察,发现选用0.1%甲酸-乙腈溶液作为提取溶剂,经50mg的m（PSA）：m（GCB）=1：1净化处理后,在0.05、0.5和1mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在菠菜中的回收率为81%～103%,相对标准偏差（RSD）为1.7%～7.9%;在土壤样品中的回收率为82%～98%,RSD为1.9%～7.6%。采用NH2柱作为固相萃取柱,用10mL二氯甲烷洗脱,在0.005、0.05和0.5mg/L添加水平下,螺虫乙酯及4种代谢物在水体中的回收率为82%～95%,RSD为1.5%～6.2%。在0.002～1mg/L范围内,螺虫乙酯及4种代谢物的质量浓度与对应的峰面积间呈现良好的线性关系,r在0.9967～0.9997之间。检出限（S/N=3）分别为螺虫乙酯（0.0002～0.0003mg/kg）,B-enol（0.0001～0.0003mg/kg）,B-keto（0.0004～0.0006mg/kg）,B-mono（0.0004～0.0007mg/kg）,B-glu（0.0002～0.0006mg/kg）;定量限（S/N=10）分别为螺虫乙酯（0.0006～0.001mg/kg）,B-enol（0.0003～0.001mg/kg）,B-keto（0.0012～0.0016mg/kg）,B-mono（0.0012～0.0019mg/kg）,B-glu（0.0006～0.0013mg/kg）。方法分析结果符合农药残留检测要求,适用于菠菜、土壤及水体中螺虫乙酯及4种代谢物残留的同时检测。

简介：依据NY/T761—2008标准第二部分,采用气相色谱法对黄瓜中乙烯菌核利残留进行测定,分析检测过程中的各不确定度分量来源,建立了不确定度评定的数学模型,进而对各不确定分量进行合成与扩展。结果表明：黄瓜中乙烯菌核利残留测量结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度分别为2.78%和5.56%（k=2）,其中标准溶液的稀释与定容过程、乙烯菌核利残留的提取和净化过程所产生的回收率差异、色谱峰面积测量导致的误差是测量不确定度的主要来源。本研究结果可为客观评价蔬菜中农药残留检测结果提供参考。

简介：建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLCMS/MS）检测方法,并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取,经CleanertNH_2固相萃取柱净化,电喷雾正离子多反应监测模式HPLCMS/MS检测,外标法定量。结果表明：烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中的平均添加回收率在74%-101%之间,相对标准偏差（RSD）在1.2%-10%之间（n=5）。烯效唑在3种基质中的检出限（LOD）均为0.01ng,定量限（LOQ）均为0.01mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于棉花样品中烯效唑残留的检测。田间试验结果表明：烯效唑在棉花叶片和土壤中的消解半衰期分别为4.2-5.0d及15.8-19.7d;于收获期采样,烯效唑在棉籽和土壤中的最终残留量分别为〈0.01mg/kg和〈0.022mg/kg。

简介：为了评价氟环唑在小麦生产上使用的残留安全性,建立了气相色谱-电子捕获检测器检测氟环唑在小麦植株、小麦籽粒及土壤中残留的分析方法,并对氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量及小麦植株和土壤中的消解动态进行了研究。结果表明：在添加水平为0.01、0.1和2mg/kg（小麦籽粒和土壤）和0.01、0.1和10mg/kg（小麦植株）下,氟环唑的回收率为82%～93%,相对标准偏差为3.0%～9.7%。氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的定量限均为0.01mg/kg。氟环唑在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为3.5～8.4和10～30d。当以有效成分112.5g/hm^2的剂量施药2次、采收间隔期为21d时,小麦籽粒中氟环唑的残留量为〈0.05mg/kg,低于中国制定的小麦中氟环唑的最大残留限量值（0.05mg/kg）。建议氟环唑在小麦上使用时最大剂量为有效成分112.5g/hm～2,施药2次,安全间隔期为21d。

简介：农药是农业生产不可或缺的重要投入品，也是一类有毒化学品，农药施用于农田后，一部分作用于靶标生物，起到防治作用，另一部分残留于食物链，即农药残留，影响农产品和生态环境安全。随着社会经济快速发展，由于过量施用农药致使农产品有毒物质的残留给人们带来的威胁也比较突出。

简介：以被苯醚甲环唑、多菌灵及烯酰吗啉污染的铁皮石斛为研究对象,采用乙腈提取,固相分散法净化,高效液相色谱-串联质谱仪分析了3种农药在铁皮石斛鲜条及栽培基质中的残留消解动态,并检测了不同水洗时间、不同溶液浓度（氯化钠和碳酸氢钠）条件下农药残留的去除情况,通过响应面方法确定了农药最佳去除方法。结果表明：3种常用农药在不同添加水平下的回收率为78.5%-106%,相对标准偏差（RSD）为0.7%-4.5%,满足农药残留检测要求;田间试验采用推荐剂量和两倍推荐剂量处理,苯醚甲环唑在铁皮石斛鲜条和基质中的半衰期分别为3.8-3.9d和4.1-5.6d;多菌灵的半衰期分别为2.6d和2.8-3.1d;烯酰吗啉的半衰期分别为2.8-2.9d和3.6-5.1d。响应面法结果显示：经质量分数为5.49%的氯化钠和1.27%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗45min,残留的苯醚甲环唑去除率最高;用5.34%的氯化钠和1.22%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗45min,多菌灵的去除率最高;而用2.07%的氯化钠和0.80%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗59min,烯酰吗啉的去除率最高。本研究可为铁皮石斛质量安全评价体系的建立提供基础数据。

简介：建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定茶青中28种农药残留的分析方法。样品采用乙腈匀浆提取,经75mgPSA、25mgC18、4mgGCB净化,GC-MS/MS多反应离子监测模式下检测,外标法定量。结果表明：在0.020-0.40mg/L范围内,28种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,决定系数均大于0.991。在0.10和0.50mg/kg两个添加水平下,28种农药的平均回收率在77%-106%之间,相对标准偏差（RSD）在1.4%-8.0%（n=6）之间。方法的检出限（LOD）为5.0-20μg/kg,定量限（LOQ）为10-60μg/kg。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于茶青中多种农药残留的同时检测分析。

简介：11月28-29日，第二届国家农药残留标准审评委员会第四次全体会议在北京召开。会议由委员会副主任委员、山西省农业科学院院长乔雄梧主持，委员会副主任委员、农业部农药检定所所长周普国到会讲话。

简介：建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量,对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离子（ESI–）电离,多反应监测模式（MRM）定性分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明：三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸,且二者的质量比均为40：60;三乙膦酸铝的检出限（LOD）为1.3μg/kg;在10-500μg/L范围内,乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和0.5mg/kg3个添加水平下,甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在82%-107%之间,相对标准偏差（RSD）在6.7%-9.2%（n=5）之间。该方法简单、快速,灵敏度及准确度高,可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。

简介：采用硅胶柱层析及高效液相色谱等技术从冬青卫矛内生真菌CylindrocarponolidumW1次生代谢物中分离鉴定出8个抑菌活性化合物W1-1～W1-8。经核磁共振氢谱和碳谱、高分辨质谱等技术,并结合相关文献确认其为壳二孢氯素及其类似物,分别为IlicicolinA（W1-1）、5-ChlorocolletorinB（W1-2）、IlicicolinB（W1-3）、Deacetylchloronectrin（W1-4）、IlicicolinC（W1-5）、壳二孢氯素（W1-6）、CylindrolA_4（W1-7）和CylindrolB（W1-8）。抑菌活性测定结果表明：壳二孢氯素及其类似物对烟草青枯病菌有较强的抑制作用,上述化合物的最小抑制浓度分别为6.25、3.13、〉100、3.13、6.25、12.5、25和25μg/mL;化合物W1-2、W1-4和W1-5对番茄灰霉病菌和油菜菌核病菌菌丝生长亦有较强的抑制作用,其中对番茄灰霉病菌的抑制中浓度（IC_（50））分别为36.45、21.60和26.69μg/mL,对油菜菌核病菌的抑制中浓度分别为20.21、16.79和12.11μg/mL。