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  • 简介:实验证实了茄尼溴色谱合成的可行性,为实现由粗品茄尼醇的精制到茄尼溴的合成一体化奠定了坚实的实践基础。茄尼溴色谱合成条件为:15×150mmODS柱,5g茄尼醇和0.7mL吡啶溶于12mL无水乙醇中,将茄尼醇溶液加到ODS柱上;待茄尼醇溶液全部浸入填料后用0.05mL/mLPBr3乙醚溶液20mL冲洗色谱柱;将从底端接得的溶液再加入层析柱中1,重复2次。

  • 标签: 精品茄尼醇 茄尼溴 模拟移动床色谱 色谱合成
  • 简介:1前言樟脑学名为莰酮-2,主要从樟树科植物樟树中制取。樟脑不仅可供药用,而且也是香料、化工、国防等工业的重要原料,仅靠天然品远不能满足需要。因此,目前很大部分樟脑均为人工合成。天然樟脑是右旋体,合成品是消旋体,但两者在医疗及工业用途上无差异。我国每年都有一定数量的樟脑出口。现行樟脑的检验标准系采用重量法测定含量,方

  • 标签: 气相色谱仪 天然樟脑 合成樟脑 质谱分析 重量法测定 满足需要
  • 简介:本文介绍两种分析炼厂的方法:一种是传统的由几个步骤组成的方法;另一种用HP6890系列相色谱仪分析,这种方法能一次完成分析,快速而准确.此文还讨论了在分析过程中应用注意的几个问题.

  • 标签: 气相色谱仪 炼厂气 气体分析 炼油厂 化工原料
  • 简介:建立了重铬酸钾测定粗甘油中甲醇含量的方法,研究了H+浓度、加热时间对实验的影响。结果表明,在H+浓度为11.04mol·L-1,加热回流25min,甲醇可被重铬酸钾定量的氧化成二氧化碳,用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾。加标回收率在97.3%—102.5%,样品测定结果的相对标准偏差低于2%。

  • 标签: 粗甘油 甲醇 重铬酸钾
  • 简介:基于VirtualLabFusion构建了时域光学相干层析技术(timedomainopticalcoherencetomography,TDOCT)光路系统,导入不同颗数发光二极管(lightemittingdiode,LED)的合成光谱,从参考镜的位置变化中获得干涉信号,以此分析出合成光源的半高宽和相干度,以及对应TDOCT的纵向分辨率.结果表明,合成光源的最大强度值随着LED颗数从1到10的增加先增加后趋向不变;而半高宽随之不断增加;TDOCT系统的纵向分辨率随之不断提高.当LED增加至3颗的时候,合成光源已经可以使TDOCT系统纵向分辨率提高至9.8μm,这与一颗超辐射发光二极管(superluminescentlight-emittingdiode,SLD)给出的分辨率级别相当.

  • 标签: 光学相干层析技术 VirtualLab Fusion软件 发光二极管 合成光源
  • 简介:本文作者采用色谱—质谱联用法定性地分析了合成的二甘醇单叔丁基醚及其它副产物,并用质谱谱图解析方法确定了它们的结构。

  • 标签: 色谱—质谱 质谱 二甘醇单叔丁基醚
  • 简介:本文采用油浴加热柠檬酸一步法合成碳量子点,用HRTEM透射电镜和FTIR红外光谱对其形貌和结构进行表征。研究该碳量子点的荧光性质,初步探讨了其发光的可能机理。实验结果表明,该方法合成的碳量子点粒径大小为3-5nm,在360nm处有一个很强的紫外吸收峰,最大激发波长和发射波长分别为365nm和460nm,其光学稳定性良好,在pH5.0-7.0范围内,碳量子点的荧光强度随pH的变化比较敏感。

  • 标签: 柠檬酸 碳量子点 荧光
  • 简介:本文报道利用相分子吸收光谱仪快速测定水中凯氏氮的方法。线性区间内该方法具有线性关系好,较高的精密度和准确度。该方法具有分析速率快、干扰小等优点,可应用于大批量水样分析。

  • 标签: 凯氏氮 水和废水 气相分子吸收光谱仪
  • 简介:采用COMSOLMultiphysics软件进行多孔介质加混凝土的热湿耦合数值模拟研究.采用双驱动势和优化参数结合的模拟方案,对控制方程进行推导.通过对文献结果的对比,验证了该模型的可行性.模拟分析了环境温度、时间等因素对加混凝土样品的湿迁移影响,随时间的增加湿传递速率减缓;5~15℃时湿传递速率缓慢,温度的影响较大,15~30℃时湿传递加快且速率保持一致.因此,在干燥环境下,加混凝土墙体温度低于15℃以下可有效减少外界湿传递.

  • 标签: 热湿耦合 多孔介质 数值模拟
  • 简介:液两相流流型识别对石油和化工等工业生产安全性具有重要作用.目前,基于数学模型的流型识别技术成为了主要的发展趋势.本文在超声波法液两相流流动规律研究基础上提出了一种基于符号动态滤波的流型识别方法.在垂直管道中对纯水、泡状流、弹状流和环状流四种流型进行了实验.经过对实验数据进行分析处理,结果表明该方法可以有效运用于流型识别,从而为液两相流流型识别的研究提供了新的思路.

  • 标签: 符号动态滤波 两相流 流型识别 D-Markov机
  • 简介:本文探讨了氯乙烯单体中有机物杂质含量的分析方法.分析采用相色谱法,以大口径毛细管柱分离有机物杂质、氢火焰检测器(FID)检测,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度.本方法为控制氯乙烯单体质量提供了理论依据.

  • 标签: 氯乙烯单体 气相色谱
  • 简介:建立了组合柱固相萃取-相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01-0.1mg/kg,在加标水平为0.1mg/kg时,方法回收率为63.2%-113.1%,相对标准偏差为5.3%-14.4%。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 洋葱 农药多残留分析
  • 简介:采用相色谱一质谱法测定皮革中的对苯二胺含量。通过对色谱参数、提取方式、提取温度、提取时间、提取次数等条件的优化,建立了皮革中对苯二胺含量的检测方法。对苯二胺标准曲线线性范围为0.1~5.0mg/L,相关系数为0.9996,检出限为1.22mg/kg,平均回收率为86.4%~108.2%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.52%~7.48%。

  • 标签: 皮革 对苯二胺 气相色谱一质谱法
  • 简介:环境空气或工业废气中氯乙烯以活性炭吸附采集后,用二硫化碳解吸,直接经聚乙二醇6000不锈钢填充柱分离,氢焰离子化检测器检测.方法最低检出浓度0.15mg/m3,相对标准偏差1.9%~5.8%,平均解吸率93.7%,本方法操作简便、快速,灵敏度完全能满足环境监测要求.

  • 标签: 环境空气 工业废气 气相色谱 测定 环境监测 氯乙烯
  • 简介:本文研究了水和废水中氯苯的萃取及分析方法。采用相色谱法、大口径毛细管柱分离氯苯,以ECD进行检测,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度,方法的检出限可达0.01mg/L。本方法完全能满足环境样品分析的要求。

  • 标签: 氯苯 气相色谱法 ECD 水和废水
  • 简介:本文建立了养殖虾类中PCP相色谱检测方法,当样品中添加1.0—100μg/kg浓度梯度时,平均回收率在83.0%-101%,精密度在5.24%-11.3%,方法检测限为1.0μg/kg,该方法操作简单方便、重复性和稳定性好,适合实验室分析。

  • 标签: 五氯苯酚 气相色谱 虾类
  • 简介:建立了养殖水体中PCBs相色谱检测方法,PCBs检测限量为31.3×10μg,L,10个单体检测限范围在O.879×10^-3-5.92×10^-3μg/L;当样品中添加0.02、0.05、0.1mg/L的3个浓度梯度时,回收率范围在88.4%-98.0%,精密度范围在4.02%-12.04%。本方法具有灵敏度高、重复性和稳定性好、简单方便等特点,适合实验室分析。

  • 标签: 养殖水体 多氯联苯 气相色谱
  • 简介:本文建立了以丙酮:乙酸乙酯:环已烷混合溶剂提取和乙酸乙酯提取两种简便、稳定的农药残留提取方法。且通过在蔬菜(甘蓝)上的添加回收率实验,采用PFPD检测器配CP-17毛细管柱和TSD检测器配CP-8两种仪器测方法的检测,结果表明这两种方法对甲胺磷、甲基对硫磷、毒死蜱等有机磷农药添加回收率均在72.4%~113.6%。

  • 标签: 有机磷 农药残留
  • 简介:采用乙醚浸提、水蒸气蒸馏和溶剂萃取琯溪蜜柚鲜花的香气成分,用相色谱-质谱(GC/MS)进行分析鉴定,首次鉴定出19种香气成分,并对其各种香气成分的相对含量进行了统计分析。本文为利用琯溪蜜柚鲜花开发高附加值天然鲜花香精提供了科学依据。

  • 标签: 蒸馏萃取 琯溪蜜柚 鲜花 香气成分 气相色谱-质谱