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  • 简介:建立了组合柱固萃取-色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固萃取净化后供气色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01-0.1mg/kg,在加标水平为0.1mg/kg时,方法回收率为63.2%-113.1%,相对标准偏差为5.3%-14.4%。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 洋葱 农药多残留分析
  • 简介:建立了顶空进样方式,CEC—WAX毛细管色谱柱分离,FID检测器,外标法定量测定水源水中丙烯醛、乙醛和苯系物,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系。相关系数R^2在0.9980~0.9993范围,平均加标回收率在95%~101%范围,RSD〈3%,检出限在0.0018mg/L~0.025rng/L范围。

  • 标签: 顶空-气相色谱 丙烯醛 乙醛 苯系物(苯 甲苯 乙苯
  • 简介:本文采用柱切换-反吹气色谱技术分析检测汽油中含氧化合物(醇类和醚类)的含量。该方法利用强极性的微填充TCEP不锈钢柱作预切柱,放空挥发性轻烃,保留醇醚类含氧化合物,并将其反吹至石英毛细管WCOT柱进行详细分离。分析了阀切换时间可能影响定量准确性的原因,通过调节分流比和阻力阀阻力建立最佳实验条件。在25min内,用内标法定量可以完成汽油中可能存在的13种醇醚类含氧化合物的分析。准确度实验表明,含氧化合物的回收率在95.2%~100.7%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤0.55%。

  • 标签: 气相色谱 汽油 柱切换-反吹技术 含氧化合物
  • 简介:建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r〉0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。

  • 标签: 3-氯-1 2-丙二醇 咸味食品香精 气相色谱-质谱法
  • 简介:采用苏玛罐采集大气样品,通过预浓缩系统富集浓缩,色谱质谱联用法测定环境空气中挥发性有机物。实验结果表明,该方法在0~10.0nmol·mol-1浓度范围内呈良好线性,能够有效分离65种挥发性有机物。将该方法实际应用于某处环境空气中挥发性有机物的测定,结果表明,此处丙酮、乙酸乙酯、甲苯、对间二甲苯5种挥发性有机物较为常见,比重占30%以上;其中,丙酮和乙酸乙酯检出率在95%以上。

  • 标签: 苏玛罐 气相色谱-质谱 挥发性有机物
  • 简介:建立了微波萃取-色谱法(microwave-assistedextractioncombinedwithgaschromatography,MAE-GC)同时测定塑料食品包装材料中一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺和N,N-二乙基乙醇胺等5种有机醇胺的方法。方法采用甲醇作为提取试剂,80℃微波萃取10min,然后将样液蒸发至近干,用甲醇复溶洗脱,洗脱液过滤膜直接上样。在优化条件下,5种目标物在50-3500mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.996,检出限在2-12mg/L之间(S/N=3)。自制阳性样品后进行近等额添加,目标物的平均回收率在79.9%-104%之间,重复性精密度在3.20%-4.84%(n=6)之间。结果表明,方法操作简单快速、重现性好、准确度高。

  • 标签: 微波萃取-气相色谱 有机醇胺 塑料食品包装材料
  • 简介:针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固萃取为前处理手段,建立了超高效液色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经QuECh—ERS方法净化后,采用UPLC—Ms/Ms法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0mg/mL的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%。4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱 甘蔗 农药残留
  • 简介:建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯(DMS)和硫酸二乙酯(DES)残留量的色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10的条件下,DMS和DES的定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法的加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测的工作要求。

  • 标签: 纺织品 硫酸二甲酯 硫酸二乙酯 气相色谱-串联质谱法 超声萃取
  • 简介:建立了测定饲料中角黄素的高效液色谱(HPLC-DAD)分析方法。样品经皂化法处理,用石油醚提取,经浓缩处理后,用甲醇和三氯甲烷的混合溶液(10+1)溶解,用XB-C_(18)柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,以乙腈为流动进行等度洗脱。目标分析物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(R~2)为0.9996,检出限为0.13mg/kg,回收率为88.5%~93.9%,相对标准偏差为1.6%~2.9%。本方法准确、简便、快速,方法精密度、准确度和回收率能满足饲料中角黄素样品检测的要求。

  • 标签: 高效液相色谱 饲料 角黄素
  • 简介:对熔体温度进行在线计量是获得高质量聚合物挤出制品的重要前提,也是目前挤出加工领域的主要研究课题之一.然而存在计量精度不高、校准困难、计量成本高、熔流扰动、耐用性不佳等一系列问题,且至今尚未开发出可大规模应用于挤出成型工业的熔体温度在线计量技术.文章对现有的聚合物挤出过程熔体温度在线计量技术进行综述,并对未来有望用于挤出工业生产环境的在线计量技术进行分析和展望,以期为聚合物挤出工业熔体温度在线计量技术的开发和应用提供参考.

  • 标签: 挤出加工 聚合物 熔体温度 在线计量
  • 简介:采用离子色谱方法测定了饮用水及环境水样中溴酸盐的含量,水样经IonPacAS11-HC阴离子分析柱和IonPacAG11-HC(4×250mm)保护柱分离,以不同浓度的NaOH溶液为淋洗液;BrO3-在0.0157-1.57μg/L的范围内线性关系良好,检出限为0.005mg/L,空白水样的加标回收率在87.1%~110.2%之间,相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。

  • 标签: 离子色谱 溴酸盐
  • 简介:建立食品中富马酸二甲酯的高效液色谱测定方法。样品制备均匀后用甲醇超声提取15分钟,滤纸过滤后,再经0.45μm有机系滤膜过滤,离子对高效液相色谱法测定,保留时间、DAD光谱定性,峰面积定量。该方法在1~50μg/mL范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9998,检出限为0.5mg/kg。在不同空白基质样品中不同添加水平下,平均回收率为90.3%~107.9%,相对标准偏差(RSD)均小于2%(n=6)。该方法操作简便,具有灵敏高、准确度好等优点,可满足食品中富马酸二甲酯的定量分析

  • 标签: 富马酸二甲酯 离子对 高效液相色谱法 食品
  • 简介:体积弹性模量是液压系统的一个重要参数,制动液中含有气体会对液压制动系统的稳定性、刚度以及响应时间等造成很大影响,因此分析制动液的体积弹性模量很有必要.文中对比分析了其他学者提出的有效体积弹性模量理论模型,并结合液压制动系统自身的特点、理想气体状态方程、亨利定律和质量守恒定律等,分析推导了气体在制动系统工作过程中发生压缩和溶解两个过程情况下,制动液的有效体积弹性模量理论模型.从文中的理论模型研究,可以明显看出初始含率越高,制动液的有效体积弹性模量越小.

  • 标签: 液压制动系统 有效体积弹性模量 含气率 空气压缩 空气溶解
  • 简介:随着人们对食品安全的不断关注,食品中的农药残留检测越来越受到重视,本文以乙酰甲胺磷为模板分子,通过悬浮聚合法制备出分子印迹聚合物(MIP),采用固微萃取前处理技术[1],结合色谱,建立了对茶叶中乙酰甲胺磷检测的高效快速检测方法。通过对固微萃取吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂的优化,实现茶叶中乙酰甲胺磷的最优提取。在最优条件下,乙酰甲胺磷加标回收率可高达95%以上。本方法所使用的乙酰甲胺磷分子印记聚合物制备简单,成本低,结合效率高,易于固液分离,结合色谱可实现茶叶中乙酰甲胺磷的高效快速检测。

  • 标签: 乙酰甲胺磷 分子印迹聚合物 分散固相萃取
  • 简介:建立了竹炭固萃取-恒波长同步荧光法检测九龙江水样中多环芳烃(PAHs)。通过实验综合分析,选定正己烷为洗脱溶剂,洗脱溶剂体积为10mL,上样速率为5mL/min,上样体积为555mL。采用恒波长同步荧光法对多环芳烃进行定性定量,相关系数r〉0.99901,检出限在0.0080-0.90ng·mL-1,相对标准偏差为1.22%-4.20%。此方法应用于测定了龙岩市省控断面九龙江水体中的多环芳烃(PAHs)。水样的加标回收率在98.9%-110.4%该分析方法简便、快速,适用于水体中多环芳烃的分析检测。

  • 标签: 竹炭 固相萃取 多环芳烃 恒波长 同步荧光
  • 简介:数据之间的相关性分析是大数据处理的重要组成部分,典型相关分析及其扩展方法在多个领域得到了广泛应用.主要有用于解决多数据集特征融合的多集合典型相关分析,用于处理特征之间非线性关系的核典型相关分析,用于处理有类别特征数据时的判别典型相关分析,用于处理有噪声数据时的稀疏典型相关分析等扩展方法.本文全面综述了典型相关分析原理及其各种扩展方法,最后对这一方法的研究前景给出讨论和展望.

  • 标签: 典型相关分析 多变量特征融合 广义特征值问题
  • 简介:引用参考文献需按照引文先后在文中标出序号,并与文后参考文献序号一致,用"[1],[2]…"上标标注,正文中未标注序号的文献列于标注序号文献之后。参考文献一律置于文末。格式:期刊[序号]作者.文题[J].刊名,年,卷(期):起止页码.专著[序号]章节作者.书名[M].版次.出版地:出版者,出版年:起止页码.

  • 标签: 编排规则 论文集名 文中 载体类型 著录规则 引用日期
  • 简介:引用参考文献需按照引文先后在文中标出序号,并与文后参考文献序号一致,用“[1],[2]…”上标标注,正文中未标注序号的文献列于标注序号文献之后。参考文献一律置于文末。格式:期刊[序号]作者.文题[J].刊名,年,卷(期):起止页码.专著[序号]章节作者.书名[M].版次.出版地:出版者,出版年:起止页码.

  • 标签: 参考文献 编排 测试 福建 标注 出版
  • 简介:针对目前缺少对LDPC码TDMP算法理论分析的问题,提出了TDMP算法的高斯近似.基于BP算法和对称条件,得到结果收敛的TDMP算法的高斯近似.利用高斯近似来分析TDMP算法的译码收敛性,为论证TDMP算法的优越性能提供了理论依据.基于Wimax标准,分别对BP算法和TDMP算法的高斯近似进行仿真.仿真结果表明,在相同情况下,TDMP算法译码收敛速度更快,需要的迭代次数更少.同时,给出了TDMP算法分别采用高斯近似和密度进化时的门限值,它们的差别仅为0.03~0.08dB.

  • 标签: LDPC码 高斯近似 TDMP算法 收敛速度 门限值
  • 简介:大气颗粒物污染由于其对区域环境和人体健康的影响而日益成为全球关注的焦点。相对于全颗粒物分析方法,大气单颗粒分析方法可以获得特征单颗粒的形貌、元素组成及粒子数量粒径谱等大量信息,具有采样量少、样品处理过程简单和分析速度快的特点,这使得单颗粒分析已成为表征大气颗粒物理化特征的重要手段。该方法已在源解析、颗粒物基本理化特性、颗粒物的混合状态和老化过程等方面得到应用。本文就单颗粒分析主要方法及其在颗粒物源解析等大气环境化学研究中的应用进行介绍,并对比分析不同单颗粒分析仪器的特点。

  • 标签: 单颗粒分析 气溶胶 扫描电镜 单颗粒气溶胶质谱