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43 个结果
  • 简介:采用溶胶-凝胶法制备CoMoO4催化,经K助化后分别在空气中于400-800℃下进行焙烧,得到氧化态样品,然后经硫化制得硫化态K-Co-Mo催化,对氧化态样品的乙醇分解性能及硫化态样品的CO加氢合成低碳醇的反应性能进行了测试,运用X射线衍射(XRD)和扩展X光吸收精细结构(EXAFS)对样品进行结构表征,乙醇分解性能测试表明,催化的表面酸性较弱,且随着焙烧温度的升高变化不大,合成醇性能测试结果则显示,催化的焙烧温度升高后,其合成醇的产率逐步降低,但醇选择性基本不变,经400℃焙烧的样品,具有最好的催化活性。结构分析结果表明,氧化态样品中存在多种K-Mo-O物种,且随着焙烧温度的提高,钾铝之间作用增强,样品更难以被完全硫化。

  • 标签: K-CO-MO催化剂 溶胶-凝胶法 低碳醇合成 焙烧温度
  • 简介:用溶胶-凝胶方法合成了掺铒(掺杂浓度10^20/cm^3)的二氧化硅玻璃。在室温下可产生1.54μm波长的红外荧光。实验结果表明:荧光强度随掺杂浓度的不同而改变,并在0.5W%的掺杂浓度下出现最大值。当温度从4K升至300K时,荧光强度下降了74%。通过FT-IR和EXAFS检测,Er离子与O组成了配位数为8或9的配位结构。

  • 标签: 发光性质 溶胶凝胶方法 掺铒玻璃 EXAFS FT-IR光谱 二氧化硅玻璃
  • 简介:小角X射线散射(SAXS)是一种有效的、重要的亚微结构分析手段。本文介绍了SAXS的基本原理、实验方法和数据处理方法尤其是对于非理想两相体系的解析方法及其在溶胶-凝胶法制备多孔材料研究中的应用。

  • 标签: SAXS 溶胶-凝胶法 多孔材料 孔结构隙 小角X射线散射
  • 简介:以正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]和甲基三乙氧基硅烷[CH3Si(OC2H5)3,MFES]为前驱体,通过共水解法和两步法制备出两种不同的甲基改性氧化硅凝胶,在北京同步辐射光源(BSRF)小角X射线散射(SAXS)站测量了凝胶的散射强度,计算了凝胶的平均粒径、两相间比表面积等参数,在此基础上分析了凝胶的分形特征,发现存在两个尺度上的分形结构,分别对应于从SiO2原生颗粒到一次团聚体和从一次团聚体到簇团两种尺度。辅以透射电子显微镜(TEM)观测,证实由两种方法获得的凝胶具有非常不同的微观结构。实验证明,利用SAXS技术研究甲基改性凝胶的分形特征是获得凝胶徽观结构的有力工具。

  • 标签: 小角X射线散射法 正硅酸乙酯 甲基三乙氧基硅烷 改性 氧化硅凝胶 双分形结构
  • 简介:应用同步辐射小角X射线散射方法测试了不同制备条件下SiO2干凝胶的孔隙结构,发现了散射曲线对Debye散射理论的遵守与正、负偏离的三种情况。分别应用Debye法和Guinier法(逐级切线法和多级斜线法)计算了SiO2干凝胶中微孔的平均孔径,结果表明这几种方法的计算值不仅在遵守Debye散射理论的情况下比较接近,而且在偏离(正和负)Debye散射理论的情况下也取得了较好的一致性。

  • 标签: 小角X射线散射 测定 SAXS Debye散射理论 二氧化硅干凝胶 平均孔径
  • 简介:本文用EXAFS对三种钴基合成柴油催化进行了表征,结果表明Co-Zr共沉淀催化与Co/Zr浸渍型催化钴物相主要为Co3O4,Co-Zr-Si混合沉淀型催化钴物相主要为Co2SiO4,共沉淀催化钴的配位数明显降低,钴锆相互分散好,接触界面大,因而反应活性高,重质烃选择性高,而混合沉淀型催化Co2SiO4物相在预处理条件下难以还原,所以反应活性低,重质烃选择性较差。

  • 标签: 合成 柴油 Co基催化剂 EXAFS 表征
  • 简介:采用溶胶-凝胶法,制备了不同钴含量的钴钼超细粒子氧化物,将其与K2CO3干混后进行硫化。使用X-射线衍射(XRI)和扩展X光吸收精细结构(EXAFS)对样品进行结构表征。同时测试硫化态样品的CO加氢合成低碳混合醇性能。结构表征结果表明,不含钴的氧化态样品,主要以颗粒度较大的MoO2物种存在;添加钴后,样品粒子的颗粒度大幅度降低,钴钼组分主要以CoMoO3物种的形式存在,当钴含量增加时,CoMoO3的晶形趋于改善。硫化态样品中钼以类似于MoS2物种的形式存在,但粒子尺寸较小。同时,体系中还存在Co-Mo-S和Co9S8物种。XRD和EXAFS结果表明,适量钴的添加,有利于样品的硫化。活性测试表明,钴的加入,明显促进的含量也最高。结合结构表征结果,认为钴是以协同作用的方式参与反应。

  • 标签: 超细粒子 溶胶-凝胶法 K-CO-MO催化剂 低碳醇 合成 钴含量
  • 简介:SAXS被用于研究聚合氯化铝硅(PASC)絮凝的形态,0.1MPASC絮凝的分形数随絮凝中硅铝比的增加而增大,当硅铝比由0.025增加到0.075时,分形数由1.29增大到1.41。

  • 标签: SAXS 表征 聚合氯化铝硅 絮凝剂 形态 硅铝比
  • 简介:通过原位担载法将铁系催化担载于煤表面,考察了催化前驱体的相态、配位环境以及在载体表面的分散状态。采用X射线吸收精细结构和X射线衍射法对原位担载型铁系催化前驱体进行了表征。结果表明,催化前驱体在煤表面以非晶态、高分散的形式存在,其化学组成主要为FeOOH,且催化前驱体的分散程度与载体煤的物理化学性质有关。

  • 标签: 表征 硫化铁 原位担载 催化剂 前驱体 煤液化
  • 简介:采用EXAFS详细研究了系列Ni-Co-B非晶态合金催化的结构,结果表明:非晶态Ni-Co-B合金中的金属和非金属之间是一种共价化学键,Co的加入增加了Ni-B非晶态合金的无序度,而B含量的变化对Co-B、Ni-B配位有不同的影响,当样品中Ni、Co含量相同时,存在着协同作用。

  • 标签: Ni-Co-B合金 非晶态合金催化剂 EXAFS 协同作用 结构
  • 简介:采用XAFS方法研究浸渍法制备并于低温焙烧的CuO/γ-A12O3催化的局域结构。对于CuO负载量小于单层分散阈值的CuO/γ-A12O3(0.4mmol/100m2),结果表明CuO物种是以层状分散的孤立原子簇存在于γ-Al2O3载体表面,其第一近邻Cu-O配位环境的结构与晶态CuO的相似,键长和配位数分别为0.195nm和4。对于CuO负载量等于单层分散阈值的CuO/γ-A12O3(0.8mmol/100m。),已有少量的CuO纳米颗粒生成。对于CuO负载量大于单层分散阀值的CuO/γ-A12O3(1.2mmol/100m2),其结构与多晶CuO的相近。基于CuO在γ-A12O33载体上的三种不同分散状态的结构特点,我们提出了CuO/γ-A12O3催化的结构模型。

  • 标签: CuO/γ-A12O3单分散催化剂 XAFS 浸渍法 焙烧 结构 尾气污染
  • 简介:考察了锆助剂含量对钴基催化的结构及费-托合成反应性能的影响。结果表明,随着锆含量的增加,甲烷的生成受到抑制,重质烃选择性提高,重质烃合成的操作温度区间加宽,且催化仍保持较高的活性。TPR,H2-TPD,XRD及EXAFS等表征结果表明,锆助剂单层分散与硅胶表面,而钴以一定尺寸的聚集态存在;随着锆含量的增加,锆覆盖的硅胶表面增加,裸露的硅胶表面减小,而钴的分散度几乎不变。这使得钴锆界面增大,钴硅界面减小,有利于重质烃的生成。另外,H2-TPD结果还表明,催化存在有从钴到锆硅载体的氢溢流。

  • 标签: 含量 锆助剂 钴基催化剂 费-托合成 结构