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  • 简介:采用类凝胶法和超界流体干燥技术制得了一组具有不同Co/Mo比的超细非负载型Mo-Co-K催化剂,考察了其合成低醇性能,并运用EXAFS技术对还原态催化剂的局域结构进行了研究。结果表明,还原态催化剂中Co以CoMoO4的形式存在,Co的配位数低于标样CoMoO4的配位数,且随着Co/Mo比的减小而减小,由于催化剂中Mo与Co与Co之间的相互作用,使得Co-O键长被不同程度地拉长,研究表明,催化剂中具有低配位Co且较弱的Mo,Co之间相互作用的类CoMoO4结构物相可以促进低醇的生成。

  • 标签: 合成 低碳醇 超细Mo-Co-K催化剂 局域结构 EXAFS
  • 简介:采用溶胶-凝胶法制备CoMoO4催化剂,经K助化后分别在空气中于400-800℃下进行焙烧,得到氧化态样品,然后经硫化制得硫化态K-Co-Mo催化剂,对氧化态样品的乙醇分解性能及硫化态样品的CO加氢合成低醇的反应性能进行了测试,运用X射线衍射(XRD)和扩展X光吸收精细结构(EXAFS)对样品进行结构表征,乙醇分解性能测试表明,催化剂的表面酸性较弱,且随着焙烧温度的升高变化不大,合成醇性能测试结果则显示,催化剂的焙烧温度升高后,其合成醇的产率逐步降低,但醇选择性基本不变,经400℃焙烧的样品,具有最好的催化活性。结构分析结果表明,氧化态样品中存在多种K-Mo-O物种,且随着焙烧温度的提高,钾铝之间作用增强,样品更难以被完全硫化。

  • 标签: K-CO-MO催化剂 溶胶-凝胶法 低碳醇合成 焙烧温度
  • 简介:采用溶胶-凝胶法,制备了不同钴含量的钴钼超细粒子氧化物,将其与K2CO3干混后进行硫化。使用X-射线衍射(XRI)和扩展X光吸收精细结构(EXAFS)对样品进行结构表征。同时测试硫化态样品的CO加氢合成低混合醇性能。结构表征结果表明,不含钴的氧化态样品,主要以颗粒度较大的MoO2物种存在;添加钴后,样品粒子的颗粒度大幅度降低,钴钼组分主要以CoMoO3物种的形式存在,当钴含量增加时,CoMoO3的晶形趋于改善。硫化态样品中钼以类似于MoS2物种的形式存在,但粒子尺寸较小。同时,体系中还存在Co-Mo-S和Co9S8物种。XRD和EXAFS结果表明,适量钴的添加,有利于样品的硫化。活性测试表明,钴的加入,明显促进的含量也最高。结合结构表征结果,认为钴是以协同作用的方式参与反应。

  • 标签: 超细粒子 溶胶-凝胶法 K-CO-MO催化剂 低碳醇 合成 钴含量
  • 简介:应用激光激发荧光谱实验对经热处理后及高压条件下的氮薄膜荧光光谱进行了测量分析,实验显示,热处理效应和高压效应均导致薄膜荧光效率降低,前者表现为不可恢复,后者为可恢复即卸压后荧光效率的恢复,表明导致荧光光谱效率降低的微观机制不同,为氮薄膜荧光模型提供了新的实验证据。

  • 标签: 氮碳薄膜 激光诱导 荧光效率 热退火
  • 简介:通过合成镧叶绿素a(La-Chla),研究稀土在叶绿素中的赋存状态。La-Chla的紫外可见光谱(UV-vis)、红外光谱(FT-IR)证实,镧离子已配位到叶绿素a的卟啉环上。其磁圆二色谱(MCD)在Soret带具有双层夹心卟啉结构的特征结构。通过扩展X射线吸收精细结构谱(EXAFS),采用双层夹心结构模型拟合,确定La周围的近邻结构,取得满意结果。表明合成镧叶绿素a具有双层夹心结构,La夹于两个卟啉环之间,与上下卟啉环上共八个N原子配位,La-N平均键长0.261nm。

  • 标签: 稀土 配位结构 双层夹心分子结构 镧叶绿素a EXAFS MCD
  • 简介:通过合成镨叶绿素a(Pr-Chla)研究了稀土在叶绿素中的结合方式。Pr-Chla的紫外可见光谱(UV-Vis)、红外光谱(FTIR)证实镨离子已配位到叶绿素a的卟啉环上。其磁圆二色谱(MCD)Soret带具有双层夹心卟啉的特征结构;通过扩展X射线吸收精细结构谱(EXAFS),采用双层夹心结构模型拟合,确定了Pr周围的近邻结构。表明合成镨叶绿素a具有双层夹心结构。Pr(Ⅲ)夹于两个卟啉环之间,与上下卟啉环上共8个N原子配位,Pr-N键平均键长0.242nm。

  • 标签: 镨叶绿素a EXAFS MCD 分子结构 稀土 光合作用
  • 简介:本文首次利用异常衍射精细结构谱(DAFS)分析技术对多层膜中的NiFe和Cu的精细结构进行了分析。从DAFS谱中,我们提取出Ni和Cu的精细结构谱,从而可以单独研究多层膜中NiFe和Cu的精细结构。与荧光EXAFS谱的比较表明,两种方法得到的谱线完全一致。该技术为研究超薄多层膜的精细结构提供一种强有力的工具。

  • 标签: DAFS NiFe/Cu多层膜 结构 超薄金属多层膜 异常衍射精细结构谱
  • 简介:本文采用溶胶-凝胶法,获得了铁掺杂的纳米TiO2样品,XRD和透射电镜测量表明在600℃以下焙烧时为锐钛矿,颗粒度在10nm以下,样品在1000℃下焙烧时,转变为金红石相,颖粒度增大。EXAPS和穆谱表明,铁的确掺杂到TiO2晶格内,表现为3价。铁的掺杂改变了纯的TiO2的性质,对于锐铁矿相的掺铁纳米TiO2,其紫外-可见反射光谱给出在481nm处出观了新的吸收,;对于以金红石相为主的掺铁纳米TiO2,其紫外-可见反射光谱在512nm处出现了新的吸收

  • 标签: FE 纳米Ti02 结构 二氧化钛 掺杂
  • 简介:利用金刚石压砧高压装置(DAC),对Ca3Mn2O7的粉末样品进行了高压能散X射线衍射实验。结果表明,由于岩盐层易被压缩,在压力作用下层状钙钛矿结构锰氧化物Ca3Mn2O7的结构不稳定。在0-35GPa压力范围内,Ca3Mo2O7晶体结构发生了两次相变。在1.3GPa左右,由原来的四方相变为正交相,在9.5GPa左右,又由正交相向新的四方相转变。

  • 标签: 层状钙钛矿 结构 锰氧化物 Ca3Mn2O7 相变 同步辐射
  • 简介:利用Triton和高盐处理制备菠菜光合系统ⅠⅠ(PSⅠⅠ)-La复合物,并应用EXAFS技术研究了该复合物中稀土镧的局域结构。初步结果表明,镧与PSⅠⅠ中O或N原子配位,配位数为8,距离为2.5A左右;第二层配位原子是C,其作用距离为3.5A左右,配位数为4;La与Mn的作用距离4.5A,大于Ca与Mn的距离3.5A。由此推测镧与PSⅠⅠ结合后,改变了其空间结构

  • 标签: 菠菜 PSⅠⅠ 局域结构 EXAFS 生理效应
  • 简介:采用金刚石对顶压砧高压装置(DAC)、同步辐射X光源和能散法,对CsBr粉末样品进行了原位高压X光衍射实验,最高压力115GPa。观测到在53GPa左右压力下,CsBr的最强衍射(110)劈裂成两个,标志简单立方结构向四方结构的转变;在0至最高压力范围内(相应于V/V0为1至0.463)测量了晶轴比c/a;在115GPa内未观测到样品的金属化现象。

  • 标签: 结构 相变 CsBr 同步辐射 X射线衍射 溴化铯
  • 简介:用EXAFS方法研究了重金属Zn(Ⅱ)在δ-MnO2上吸附的微观结构及吸附机制。在pH5.50,0.1M硝酸钠介质中,吸附-解吸实验表明Zn(Ⅱ)在δ-MnO2上的吸附可逆性很高.EXAFS结果表明,δ-MnO2表面上吸附态Zn2+以六配位的水合离子八面体形式存在。八面体的水合Zn^2+离子与δ-MnO2的结构单元MnO6八面体通过共用O原子结合,形成角-角结合的弱吸附.Zn-O平均原子间距为2.071A,Zn-Mn平均原子间距为3.528A。同一条等温线上随着吸附量增加,角-角结合的弱吸附形式基本上没有变化。Zn(Ⅱ)在δ-MnO2上较高的吸附可逆性是由于吸附态Zn(Ⅱ)与δ-MnO2以弱吸附的角-角形式结合所导致的。

  • 标签: Zn/δ-MnO2吸附结构 EXAFS 重金属污染 硝酸钠 可逆性 解吸
  • 简介:采用溶胶-凝胶方法在碱性条件下制备SiO2和ZrO2溶胶,应用同步辐射小角X射线散射(SAXS)法研究了溶胶的结构,结果表明,溶胶粒子是多分散的,其生长、聚集受RLCA和Eden模型的共同控制,是一种非线性的动力学过程,所形成的聚集体呈随机、分岔、稠密不同的结构,具有质量分形的特征。同时还发现所研究溶胶的散射曲线均不遵守Porod定理,形成负偏离或正偏离。这说明在溶胶粒子与分散介质间有过渡相存在。对上述偏离进行了定性和定量的分析,提出了正偏离时的定量解析方法,从而得到了胶体系统中有关过渡层(界面层)结构的重要信息。

  • 标签: 小角X射线散射 溶胶 结构 二氧化硅 二氧化锆
  • 简介:选取不同煤化程度的五种煤样并制成600℃和800℃的半焦,应用同步辐射小角X射线散射研究了其亚微观孔隙结构,得到孔径分布,孔隙率,比表面,分形维数等许多结构参数,这些参数随煤化程度和所制半焦温度的不同大都呈现一定的变化趋势。

  • 标签: 半焦 孔隙结构 SAXS研究 测试