简介:目的:本文建立顶空气相色谱法测定头孢曲松钠样品中残留溶媒含量的方法。方法:实验以正丙醇为内标物,采用SPB-1弹性石英熔融毛细管柱(30m×0.25mm×1.0μm);载气:氮气,流量1.2mL/min;柱温(程序升温):初始柱温40℃,保持时间7min;升温速率8℃/min,终点温度120℃,保持时间5min;FID检测器,温度250℃;气化室温度200℃。结果:甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、正丙醇、乙酸乙酯在一定浓度范围内峰面积有良好的线性关系(r〉0.999),加标回收率为97%~104%,相对标准偏差均小于1%,最低检出限小于0.5μg/L。结论:本法操作简便,结果准确,适用于头孢曲松钠中残留溶媒的分析确证。
简介:主要讨论了用原子吸收分光光度法测定酸雨K、Na、Ca、Mg中主要阴离子AC^-、NO3^-、CIO4^-、C1^-、SO4^2-、PO4^3-F^-对测定的干扰和采用硝酸锶做为干扰抑制剂的最佳使用浓度。结果表明:AC^-〈10.0mg/L、CIO4^-〈10.0mg/L、C1^-〈15.0mg/L、F^-〈10.0mg/L对K、Na、Ca、Mg测定无干扰;酸雨中含有大于0.50mg/L的PO4^3-、NO3^-就可降低钙的吸光度,但含量达10.0mg/L也不影响K、Na、Mg的测定;含有大于0.50mg/L的SO4^2-对钙镁的测定都有抑制作用,且随着干扰物浓度的提高吸光值有变小的趋势,选择0.5%硝酸锶可消除以上干扰。
简介:研究了在表面活性剂CTMAB存在下,1.5~2.5moL/L酸介质中显色剂苯基荧光酮(苯芴酮)与钼(Ⅵ)的分光光度性质及反应条件,其最大吸收波长λmax=523nm,检测钼(Ⅵ)范围为0~20μg/25mL,符合朗伯一比尔定律,相关系数为R=0.9988。并试验了多种离子的干扰情况,建立了分光光度法测定微量钼的高灵敏度、较高选择性的方法,并取得了满意结果。
简介:评价沥水调脂胶囊和舒降之治疗高胆固醇血症的疗效与不良反应.方法:66例高胆固醇血症的病人随机分成沥水调脂胶囊组(A组)和舒降之组(B)组,A组(33例)给予沥水调脂胶囊3粒,po,tid,B组(33例)给予舒降之10mg,po,pd,疗程均为4周.结果:与治疗前相比,A组胆固醇(TC)降低有效率为90.90%,甘油三脂(TG)降低有效率为69.70%,B组TC降低总有效率为93.93%,TG降低总有效率为51.51%,A组和B组疗效间差异无显著性(P>0.05),不良反应发生率两组间有显著性差异(3.3%和12.1%,P<0.01).结论:沥水调脂胶囊是治疗高胆固醇血症与舒降之相比,效果同样明显.
简介:水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液—液分配净化,用气相色谱—电子捕获检测器(GC—ECD)测定,并用气相色谱—质谱(离子选择监测)[Gc/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,三唑酮的分离效果良好。本方法对苹果样品的测定低限为0.05mg/kg,添加浓度为0.05~1.0mg/kg的三唑酮,回收率为96%以上,变异系数小于4.0%。
简介:采用激光基底辅助电离质谱(MALDI/MS)技术分别对系列环状聚芳醚酮低聚物进行了分析,确定了几种不同大小的低聚物的存在,实验证明本方法是测定环状聚芳醚酮低聚物各种不同聚合度的快速、有效、准确的方法。
简介:分析了UPLC-MS/MS法测定水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的不确定度来源,对各不确定度分量进行计算和合成,得出水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的扩展不确定度U=0.044μg/kg(k=2)。