简介:针对甘蔗种植过程中常用的几种农药,采用分散固相萃取为前处理手段,建立了超高效液相色谱串联质谱法同时检测多菌灵、呋喃丹、乐果、敌敌畏、敌百虫的方法。甘蔗样品经粉碎后用乙腈超声提取,上清液经QuECh—ERS方法净化后,采用UPLC—Ms/Ms法检测分析,外标法定量。结果表明,5种农药残留在1.0~50.0mg/mL的范围内具有良好的线性关系,其检出限为0.12~0.83μg/kg。方法的平均加标回收率为86.7%~106.8%,相对标准偏差为1.6%。4.3%(n=6)。该方法具有操作简单、快速高效、灵敏度高的优,能有效应对甘蔗种植过程中不同种类农药的同时检测。
简介:目的:建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干。用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果:在0.05μg,L-2.0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5)。加标回收率在90%~110%,相对标准偏差在10%以内。最低检出限为0.05μg,L(kg)。结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶中氯霉素残留测定。
简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。
简介:建立鸡肉中糖皮质激素多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式(ESI-)及多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品中泼尼松的的线性范围为0.5-20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1-20μg/L,在加标水平1.0-10μg/kg范围内,回收率为83%-104.2%;相对标准偏差为0.92%-4.89%。