简介:建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r〉0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。
简介:主要讨论了用原子吸收分光光度法测定酸雨K、Na、Ca、Mg中主要阴离子AC^-、NO3^-、CIO4^-、C1^-、SO4^2-、PO4^3-F^-对测定的干扰和采用硝酸锶做为干扰抑制剂的最佳使用浓度。结果表明:AC^-〈10.0mg/L、CIO4^-〈10.0mg/L、C1^-〈15.0mg/L、F^-〈10.0mg/L对K、Na、Ca、Mg测定无干扰;酸雨中含有大于0.50mg/L的PO4^3-、NO3^-就可降低钙的吸光度,但含量达10.0mg/L也不影响K、Na、Mg的测定;含有大于0.50mg/L的SO4^2-对钙镁的测定都有抑制作用,且随着干扰物浓度的提高吸光值有变小的趋势,选择0.5%硝酸锶可消除以上干扰。