简介:摘要:多环芳烃 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons;PAHs
简介:摘要:建立了一种全新的以QuEChERS法为样品前处理技术结合UPLC-TQS法快速测定动物源性食品多种兽药残留的方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液提取并通过DISQUETM净化管净化,上清液经正己烷除去脂肪、样品浓缩后用色谱柱进行分离,以甲醇5mmol/L醋酸铵含0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明:目标物在1~50μg/kg的空白添加浓度范围内均有良好线性关系,相关系数r≥0.99;样品中多种药物的检出限(LOD)均为0.5μg/kg,定量限(LQD)均为1.0μg/kg;在5~20μg/kg的添加水平范围内平均回收率为75.8%~93.2%,(RSD)为3.1%~13.2%。该方法具备快速、简便、准确性高、用性强等特点,适合动物源性食品中多类药物残留的定性定量检测。
简介:摘要:本论文旨在建立运用电感耦合等离子体质谱技术同时检测水中25种元素含量的方法。除铍、硼两个待测元素运用No gas调谐模式,其余23种待测元素均运用He模式消除测定中的质谱干扰,同时应用在线添加内标液的形式校正非质谱干扰,提高测定方法的灵敏度和准确度。本实验所测25种待测元素质量浓度线性关系较好,标准曲线相关系数R在0.9994~1.0000。本方法建立的水中25种待测元素的检出限为0.00127~7.58μg/L,相对标准偏差RSD%在0.2%~4.6%,三个不同加标浓度水平下测试的水样平均加标回收率为87.5%~129%。本实验所建方法具有线性范围宽,较高的灵敏度、精密度和准确度,满足水中25种元素痕量检测和定量分析的要求。
简介:摘要:采用萃取与超高效液相色谱与电喷雾四极杆飞行时间串联质谱联用法(UPLC-QTOF-MS)对固化胶黏剂中的添加剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)及其钠盐进行分析。首先考察了萃取流程的优化,确认了先采用少量THF溶胀已经剪碎的样品,然后再用三氯化铁作水溶液萃取,EDTA-2Na可以被络合成EDTA-Fe而被萃取到水溶液中,可以获得较高的萃取效率。以三氯化铁作为络合剂,并应用了色谱柱Waters ACQUITY UPLC HSST3柱(2.1mm×100mm,1.8μm),流动相采用甲醇和水(10mM/L 醋酸铵)的梯度洗脱,柱温40℃,大气压喷雾电离源,负离子采集模式,离子源温度为120℃。结果表明形成的络合物乙二胺四乙酸铁(EDTA-Fe)峰有很好的信号,测定的乙二胺四乙酸二钠在5000μg/L 浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系(r = 0.9998)。本法提供了固化胶中EDTA的提取检测方法,采用三氯化铁络合的方法萃取以及后续UPLC-XTOF-MS定性和定量检测,优化得到的萃取流程和色谱质谱条件可以拓展应用于其他固体基质中EDTA-2NA的定性与定量检测。