简介:用荧光光谱法对水溶液中β-环糊精(β-CD)和青霉素V钾(PMPP)包络反应的光谱行为进行了研究,利用改进的Benesi-Hildebrand法测定了包络物的形成常数.提出了测定PMPP的高灵敏度荧光分析新方法,在最大激发波长236.0nm、最大发射波长308.0nm处,PMPP在8.0×10-10~3.2×10-6g/mL范围内与荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.9935,方法检出限为1.8×10-10g/mL,相对标准偏差为1.1%(n=5,c=4.0×10-8g/mL).用该法测定片剂中PMPP的结果令人满意,回收率为99.9%-100.4%.
简介:以羟丙基-β-环糊精为包合材料,通过三因素三水平的Box—Behnken实验设计,建立相应的二项式数学模型优化厚朴酚-羟丙基-β-环糊精包合物的制备工艺条件.最优工艺条件为包合时间75min,包合温度60℃,羟丙基爷环糊精与厚朴酚的投料比6:1(质量比),包合率的预测值与理论值偏差较小.实验结果表明,Box—Behnken实验设计法用于厚朴酚-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺的优化是可行的.
简介:抗坏血酸有机锗倍半氧化物是一种抗肿瘤药物。通过建立了紫外分光光度法测定抗坏血酸有机锗倍半氧化物含量的方法,用摇瓶法测定其油水分配系数。建立标准曲线方程A=5.3129C+0.0430,检测波长217nm,回收率为98.289/6,油水分配系数P=0.37。应用摇瓶一紫外分光光度法,能够准确测定抗坏血酸有机锗倍半氧化物的油水分配系数,为脂质体处方设计提供参考。
简介:采用微波消解方式处理样品,建立了氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量铅的分析方法.对载气流速、硼氢化钠浓度、溶液酸度以及铅反应试剂加入量进行了研究.在选择了最佳实验条件下,方法的检出限为0.05μg/L,加标回收率在96.8%~103.8%.
简介:采用HF/DFT的混合泛函PBE0和UPBE0优化了配合物[Os(PH3)2(CN)2(N^N)](其中N^N=2,2′-吡啶)的基态和激发态结构.在基态和激发态结构的基础上,利用含时密度泛函理论(TD-DFT)方法,结合极化连续介质(PCM)模型分别计算了它在二氯甲烷(1)、甲醇(2)、气态(3)和乙腈(4)溶液中的吸收和发射光谱.研究结果表明:优化得到的几何结构参数和相应的实验值符合得非常好.在极性较大的溶剂(2和4)中Os—P(1)和Os—C(1)键较长,Os—N(3)键较短,溶剂的极性会影响配合物的电子云分布.配合物在1-4溶剂中的最低能吸收和发射均来自分子轨道68→71的激发,该激发被指认为[d(Os)+π(CN)+π(N^N)→π*(N^N)]的跃迁具有混合的MLCT/LLCT特征.配合物在1-4溶剂中的最低能吸收和发射分别在471,410,488和445nm以及598,536,634和545nm,表明随着溶剂极性的逐渐增大(3〈1〈4〈2),最低能吸收和发射发生明显的蓝移.这显示出通过改变溶剂极性可以调节配合物的发光颜色.
简介:红外光谱和X射线衍射分析表明甘氨酸与镧(Ⅲ)作用形成配合物.利用同步荧光光谱和荧光光谱探究了牛血清白蛋白(BSA)和甘氨酸镧(Ⅲ)配合物之间的相互作用.结果可知甘氨酸镧(Ⅲ)配合物与牛血清白蛋白的荧光猝灭为静态猝灭,根据双对数方程处理荧光猝灭数据得到了甘氨酸镧(Ⅲ)配合物与牛血清白蛋白在不同温度下的结合常数Kb和结合位点数n.热力学数据表明配合物与BSA作用主要是疏水作用力.利用同步荧光光谱法研究了甘氨酸镧(Ⅲ)配合物对于牛血清白蛋白的构象影响.
简介:以乙酰丙酮和1R,2R-环己二胺进行缩合得到N,N'-双(乙酰丙酮)-1R,2R-环己二胺的Schiff碱配体L’,以乙酰丙酮和1S,2S-环己二胺进行缩合得到N,N'双(乙酰丙酮)-1S,2S-环己二胺的Schiff碱配体L^2,然后将L^1和L^2与AgClO4,AgBF4,AgSbF6进行配位反应,得到了3个配合物Ag2(L^1)(L^2)ClO4)2n(1),Ag2(L^1)(L^2)(BF4)2n(2)和Ag2(L^1)(L^2)(SbF6)2n(3),并用元素分析,FT—IR和X-射线单晶衍射进行了表征。结果表明,配合物1-3都属于单斜晶系,空间群P21/n,配合物1的中心Ag(I)离子采用扭曲四面体的配位构型,配合物2和3的中心Ag(I)离子都是近似平面三角形的配位构型。配合物1—3都通过配位作用向空间扩展形成2D网状结构。
简介:以5-溴水杨醛和乙胺合成的希夫碱为定向配体,采用溶剂热法,在乙腈溶液中与硝酸钴反应,合成了一个新型的钴(Ⅲ)配合物[Co(HL)3](1),HL=5-溴水杨醛缩甲胺希夫碱,其结构经单晶X-射线衍射进行测定,并通过IR对结构进行了表征.配合物1属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.93693(12)nm,b=2.13386(19)nm,c=1.45780(14)nm;β=103.432(11)°;V=2.8348(5)nm3,Z=4,Dc=1.734g·cm-3,R1=0.0807,wR2=0.2187,S=1.03.配合物1中Co(Ⅲ)分别与3个二齿配体上的3个O原子和3个N原子配位,形成轻度扭曲的八面体构型.分子间通过C—H…Br弱作用相互连接形成三维网络结构.
简介:运用水热法合成了1个新的配合物[Ni(Phtpy)2](CH3COO)2(化合物1),(Phtpy=4′-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶),并通过X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.90560(8)nm,b=1.10307(9)nm,c=2.02014(15)nm,α=94.3830(10)°,β=100.9830(10)°,γ=106.3120(10)°,V=1.8831(3)nm3,Z=2,R1=0.0872,wR2=0.1831.配合物中存在3种氢键和多种π-π相互作用,使其成为一个3D配合物.
简介:采用对称性破损态方法结合密度泛函理论,选用典型的强反铁磁双核配合物作为研究对象,通过与实验数据相比较,探讨了不同密度泛函方法与基组对计算铜配合物[Cu2(mMP)4(H2O)2]·H2O交换耦合常数的准确度.结果表明,4种混合密度泛函DFT(B3LYP,B3P86,B3PW91和PBE0)的计算结果都能和实验所观察到的值-324cm-1符号一致,但B3PW91方法得到的结果和实验结果吻合程度最好,同时采用方法B3PW91方法计算所得的交换耦合常数Jab对基组的依赖性较大.研究表明,2个Cu(Ⅱ)离子之间的反铁磁相互作用主要源于单占据分子轨道SOMOs大的能量劈裂和桥联配体O-C-O轨道的重叠.
简介:建立了氯化银比浊法测定镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子含量的测定方法。选择了合适的测定波长,并对硝酸用量、沉淀剂用量、稳定时间对测定结果的影响进行了试验,确定了较优的分析条件。样品加标回收率在95%-103.3%,氯离子浓度在0-4μg/mL与浊度值有良好线性关系。方法为控制镍钴锰三元素氢氧化物中氯离子提供了检测依据。
简介:为了探究虎眼万年青多糖铁(Ⅲ)复合物(OPIC)的最佳合成方法,我们采用Plackett-Burman设计对虎眼万年青多糖铁复合物制备工艺的主要影响因素进行考察,联用星点设计(centralcompositedesign,CCD)效应面法对显著性因素的水平进行优化,以溶剂加入量、三氯化铁加入量、多糖和柠檬酸钠加入量的比例、温度以及pH值为自变量,以虎眼万年青多糖铁中铁含量为因变量,通过对自变量与因变量的完全二次响应曲面的回归拟合,用效应面法预测最佳工艺.结果表明:温度、pH值和质量比对虎眼万年青多糖铁的合成有显著性意义;二项式方程拟合度高,相关系数r=0.9879.虎眼万年青多糖铁的最佳合成工艺:溶剂的加入量为70mL,三氯化铁的加入量为6mL,温度80℃,质量比为3.5,pH值为8.最终利用PlackettBurman实验设计连用CCD确定了虎眼万年青多糖铁的最佳合成工艺,该方法简便,预测性好,重现性高.
简介:采用高压消解罐-王水溶样前处理硫化物矿石样品,ICP—AES法测定了硫化物矿GBW07163标准物质中的14种常微量元素的含量,确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,方法线性相关系数良好,可同时测定硫化物矿石中的常微量元素,方法检出限低,精密度高,分析结果与标准值相吻合,可以满足地矿检测的需求。
简介:利用卟啉(Heroin)具有模拟酶的功能,与多壁碳纳米管(MWCNTs)构建了一种新型的过氧化氢(H2O2)生物传感器。首先,利用Hemin与MWCNTs之间的π-π键作用,在超声分散下制备Hemin/MwcNTs纳米复合物;采用滴涂技术并在nafion的作用下将其固载在电极表面,制得该H2O2生物传感器(nafion/Hemin/MWCNTs/GCE)。采用紫外-可见分光光度法(uV—Vis)对合成的纳米复合物进行了分析;采用扫描电镜(SEM)对电极的表面形貌进行了表征;采用循环伏安法和计时电流法考察了该修饰电极的电化学行为;并对传感器的行为进行了详细的研究。在最优条件下,此修饰电极对H2O2具有明显的催化作用,电流与H。0:的浓度在6.0×10-7-1.8×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限达2.0×10-7mol/L。此传感器制作简单,具有较高的灵敏度和良好的稳定性及重现性。
简介:采用硝酸-盐酸-氢氟酸高压封闭消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰结核和富钴结壳中的18种常、微量元素.实验过程中优化了仪器工作条件,选择了最佳的分析谱线.实验结果表明,方法的检出限低,精密度高,RSD小于2.0%(n=6),方法的线性相关系数r>0.9998,用来同时测定海洋沉积物中的多种金属元素,能满足检测需求.