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32 个结果
  • 简介:以溶胶凝胶和交联固化相结合的方法制备了杯[4]芳烃开链冠醚/羟基硅油(Calix[4]openchainether/OH-TSO)复合涂层固微萃取探头,采用固微萃取与气色谱联用的方法测定水和土壤中的VX.并对自制探头的萃取效率、热稳定性、抗溶剂冲洗能力、使用寿命,保质期以及探头制备重现性等性能进行了系统研究.

  • 标签: 固相微萃取 芳烃开链冠醚 羟8基硅油 气相色谱 VX
  • 简介:研究了叶酸的色谱分离条件,使用C18烷基硅烷键合硅胶柱有效地分离了叶酸及其杂质,建立了高压液色谱定量分析方法。该方法简便快速,测定结果准确可靠,测定误差±2%。

  • 标签: 高压液相色谱 含量测定 叶酸 维生素类药物
  • 简介:以溶胶凝胶和交联固化相结合的方法制备了甲基丙烯酸丁酯/二乙烯基苯(BMA/DVB)复合涂层固微萃取探头,采用固微萃取与气色谱联用的方法测定空气、水、土壤、粮食中的芥子气。并对自制探头的萃取效率、热稳定性、抗溶剂冲洗能力、使用寿命、保质期以及探头制备重现性等性能进行了系统研究。

  • 标签: 固相微萃取 甲基丙烯酸丁酯 二乙烯基苯 气相色谱 芥子气
  • 简介:以溶胶凝胶和交联固化相结合方法制备的羟基硅油/二乙烯基苯(OH—TS0/DVB)复合涂层为萃取头,采用顶空固微萃取与气色谱联用的方法测定空气和水中的沙林。对影响空气和水中沙林固微萃取的条件进行了优化。与商用PDMS,PDMS/DVB探头相比,该探头对沙林具有更高的灵敏度和更强的选择性。空气中沙林的检测限约为0.01μg·L^-1,相对标准偏差为3.61%,在浓度为1.6—800μg·L^-1范围内成线性。水中沙林的检测限为0.25μg·L^-1,相对标准偏差为1.23%,在浓度为4—2000μg·L^-1范围内成线性,方法准确度高,回收率为93.75%.

  • 标签: 固相微萃取 气相色谱分析 空气 沙林 含量测定
  • 简介:综述了一种新的样品前处理方法——固微萃取(Solid—PhaseMicroextraction,简称SPME),该技术集萃取、富集、进样于一体,具有操作简单、价廉、无污染、易于自动化等优点。针对分析所需的固定相、样品量和容器体积、萃取时间、无机盐的使用、pH值、温度等进行分析,优化反应条件,并对该技术的应用进行了综述。

  • 标签: 进样 固定相 固相微萃取技术 样品前处理 反应条件 体积
  • 简介:详细论述了用固微萃取-气色谱法检测水相中的路易氏剂。在此研究基础之上,通过液-固提取方法对土壤基质中的路易氏剂进行提取,提取液经过滤、巯剂化衍生后,直接进行固微萃取,经气色谱-火焰光度(硫)检测器进行定量检测。该方法与传统的液-液萃取相比具有简便、快捷、无溶剂消耗、选择性好的特点。最小检出浓度为5ng/ml。在5-300ng/ml的浓度范围内具有良好的线性关系。对土壤中加标化合物的回收率在80%以上。

  • 标签: 固相微萃取 路易氏剂 土壤基质 气相色谱 火焰光度检测器 军用毒剂
  • 简介:微萃取是在20世纪90年代初发展起来的新的样品预处理方法,它集萃取、浓缩和进样于一身。具有快速、高效、简便等优点。研究用顶空固微萃取一气色谱法测定擦拭样品基质中的芥子气,实验结果表明,该方法在5~280ng间有良好的线性关系,最小检出量为5ng。

  • 标签: 顶空固相微萃取 气相色谱法 测定 擦拭样品 基质 芥子气
  • 简介:分子印迹聚合物能选择性地提取和富集复杂基质中的痕量目标化合物,且化学稳定性好,易制备,因此在样品前处理方面前景良好。介绍了分子印迹技术基本原理,以及将分子印迹聚合物用于固萃取的优越性。综述了分子印迹固萃取技术在环境样品分析、农药残留检测、生物医学样品分析、药物的分离与分析以及在毒剂相关化合物分析等方面的应用进展。

  • 标签: 分子印迹聚合物(MIP) 固相萃取技术(SPE) 样品前处理
  • 简介:研究建立了气色谱测定农药异丙威的方法。使用大口径石英毛细管柱分离、氢火焰离子化检测器检测、内标法定量测定了农药异丙威的含量。方法灵敏、简便、快速,可操作性强,测定结果准确可靠;适用于异丙威原药、异丙威烟剂含量的测定。

  • 标签: 气相色谱法 测定 农药 异丙威 内标法 杀虫剂
  • 简介:热解吸是一种现代样品前处理技术,由于它能实现全部进样,极大地提高了分析的检测限,因此广泛应用于环境样品中低浓度挥发性有毒有害污染物的检测与分析.通过实验研究了热解吸一气色谱法测定环境空气中的沙林,实验结果表明该方法线性关系良好,灵敏度高,最低检测量可达485pg,而且该方法采样方便,操作简单.

  • 标签: 空气 沙林 热解吸 气相色谱法 检测 挥发性有机物
  • 简介:研究了用液色谱-质谱两种电离技术测定路易氏剂1的降解产物2-氯乙烯胂酸,比较了在不同流动相中该化合物的响应情况,并且利用源内CID技术获得了丰富质谱碎片,对所鉴定的碎片进行了解释,用选择离子检测得到该化合物的检测限在APCI电离技术中为9ng,在ESI电离技术中为4ng.

  • 标签: 液相色谱-质谱法 路易氏剂1 降解产物 2-氯乙烯胂酸
  • 简介:影响三磨料射流技术弹药除锈效果的工艺参数较多,如流体参数、磨料参数、喷嘴参数和作业参数等。通过对典型样品进行的多组试验和对试验结果的分析,初步得出了较好的除锈工艺参数,为进一步的实际应用提供了重要数据。

  • 标签: 三相磨料射流 弹药除锈 弹药修理 工艺
  • 简介:研究了不同催化剂和溶剂对磷酰氯的拟卤化反应的影响,确立了最优反应条件。并以磷酰氯为原料,在温和的转移催化条件下,高收率地合成了分别以叠氮基、氰基和硫氰基取代的磷酸二烷基(和芳基)酯2a-2i。

  • 标签: 磷酰氯 卤化 相转移催化 叠氮基 高收率 芳基
  • 简介:用一种单巯基化合物1-巯基丙烷和三种双巯基化合物1,3-二巯基丙烷、2,3-二巯基丙醇、3,4-二巯基甲苯经亲核取代反应将路易氏剂衍生为挥发性较好的二硫砷化合物,用GC-MS鉴定了这些化合物的结构,并讨论了分子离子的碎裂方式及个别碎片的来源.

  • 标签: 路易氏剂 巯基试剂 气相色谱-质谱
  • 简介:建立了突发性事件环境水样中沙林的固微萃取-气色谱法(SPME—GC)监测方法。结果表明该方法的线性范围为0.5~41.7ng/ml,相关系数为0.9998,最低检测限为0.2μg/L。此方法应用于不同水样,回收率范围为85.2%~109.1%。

  • 标签: 突发性事件 环境水样 沙林 固相微萃取 气相色谱 监测