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  • 简介:摘要砷元素的检测方法比较多,但目前在环保行业里主要采用的是原子荧光电感耦合等离子发射光谱电感耦合等离子质谱法这三种方法,其他方法由于准确度不高或不够方便快捷基本处于淘汰状态。本文主要通过实验的方法对这三种方法的应用进行比较。

  • 标签: 砷元素 原子荧光法 光谱法 质谱法
  • 简介:摘要目的建立硝酸硫酸微波消解-电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)测定面制品中含铝食品添加剂的测定方法。方法称取0.5g样品,经硫酸硝酸微波消解、赶酸定容后导入ICP-AES,于396.152nm处测定。结果方法检出限0.6mg/kg,标准溶液线性范围0-15mg/L(样品检测范围为0-750mg/kg),r>0.999,RSD1.1-1.5%(n=6),加标回收率95.5-101.6%。结论方法灵敏度高、检测限低、精密度好、线性范围宽,简便快速,可作为日常监督配套的检测方法。

  • 标签: 面制品 电感耦合等离子体发射光谱
  • 简介:摘要目的利用电感耦合等离子光谱同时测定人血清中的钙、铜、铁、镁、锌五种金属元素。方法采集志愿者血清样品,湿法消化处理,利用电感耦合等离子光谱分析血清中的元素。通过标准曲线计算其含量。结果各测定元素的线性关系良好,相关系数(r)均在0.999以上,钙、铜、铁、镁、锌的检出限分别为2.05ng/mL、9.26ng/mL、0.62ng/mL、0.73ng/mL、0.53ng/mL,相对标准偏差(RSD)分别为0.94%、1.54%、0.26%、0.92%、0.46%;通过对有证标准物质进行检测,各元素检测结果均在证书示值范围内。结论该方法具有线性范围宽、检出限低,分析效率高、准确、精密度高的特点;适合作为人血清中多种金属元素的含量测定方法。

  • 标签: 电感耦合等离子体光谱法 血清 必需元素
  • 简介:摘要目的建立工作场所空气中钽和五氧化二钽测定的电感耦合等离子发射光谱(ICP- OES )。方法用微孔滤膜采集工作场所空气中的钽和五氧化二钽,在硝酸-氢氟酸体积比为3∶1的溶剂体系下经微波消解后,用ICP-OES进行测定。结果该方法线性范围为0.0~100.0 μg/ml,r=0.999 7。方法的检出限和定量下限分别为0.04 μg/ml和0.14 μg/ml;钽的加标回收率为83.1%~87.8%;批内精密度为0.2%~1.0%,批间精密度为1.1%~2.4%。五氧化二钽的加标回收率为87.4%~93.3%;批内精密度为0.5%~1.5%,批间精密度为1.3%~1.8%。结论该方法符合GBZ/T 210.4-2008《职业卫生标准制定指南第4部分:工作场所空气中化学物质测定方法》要求,满足工作场所空气中钽和五氧化二钽的测定。

  • 标签: 五氧化二钽 工作场所 光谱分析
  • 简介:摘要目的验证电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)对血清中碘含量的测定,并评价ICP-MS与砷铈催化分光光度法测定血清碘的一致性。方法采用ICP-MS法测定血清中的碘含量,以铼(187Re)作为内标,优化各项参数;采用ICP-MS和砷铈催化分光光度同时测定88份血清样本,方法学评价指标包括标准曲线的测定范围、最低检出限、精密度、准确度。并且通过组间相关分析、组内相关系数(ICC)分析、Passing-Bablok回归和Bland-Altman偏差图分析评价两种方法的一致性。结果ICP-MS方法标准曲线的线性范围为0 ~ 300 μg/L,碘浓度值与碘响应值之间呈现良好的线性相关关系,相关系数范围为0.999 8 ~ 0.999 9;最低检出限为1.96 μg/L;血清样测定的批内和批间精密度实验的相对标准偏差(RSD)范围分别为0.2% ~ 1.4%、0.4% ~ 1.8%;加标回收率范围为90.44% ~ 108.71%。88份血清样相关分析的结果显示,两种方法测定结果显著相关(r = 0.934,P < 0.05);ICC为0.932;Passing-Bablok回归结果显示,两种方法的偏倚差异无统计学意义(P > 0.05);Bland-Altman图提示两种方法的测定结果具有一致性。结论ICP-MS测定方法最低检出限低,精密度和准确度高,简便快速且易于操作,适用于大批量血清样本中碘含量的检测;ICP-MS与砷铈催化分光光度法测定血清碘结果具有一致性。

  • 标签: 电感耦合等离子体-质谱法 方法验证
  • 简介:摘要原子吸收光谱是各个领域重金属分析的重要手段之一,在测定样品时,一般是采用厂家标准配置的进样系统及预设方法进行测定。而在不同行业的实际应用中,往往需要优化方法,如使用特殊的样品前处理技术、进样技术及设备联用技术等,才能解决常规原子吸收光谱遇到的各种应用难题。本文介绍了近年来原子吸收光谱的多种优化方法实例,大略分析其优化的目的、意义和原理,提供了方法相应的检出限、精密度、线性范围和回收率等参数,并对其应用范围及优缺点进行分析,供原子吸收光谱仪的使用者参考借鉴。

  • 标签: 原子吸收光谱法 优化方法 样品前处理技术 进样技术 设备联用技术
  • 简介:摘要原子吸收光谱是各个领域重金属分析的重要手段之一,在测定样品时,一般是采用厂家标准配置的进样系统及预设方法进行测定。而在不同行业的实际应用中,往往需要优化方法,如使用特殊的样品前处理技术、进样技术及设备联用技术等,才能解决常规原子吸收光谱遇到的各种应用难题。本文介绍了近年来原子吸收光谱的多种优化方法实例,大略分析其优化的目的、意义和原理,提供了方法相应的检出限、精密度、线性范围和回收率等参数,并对其应用范围及优缺点进行分析,供原子吸收光谱仪的使用者参考借鉴。

  • 标签: 原子吸收光谱法 优化方法 样品前处理技术 进样技术 设备联用技术
  • 简介:摘要目的探讨药物分析中原子吸收光谱的应用情况。方法选择10种含有微量元素或微量元素丰富的药品作为待测样品,分别编号为1~10;采用原子吸收光谱直接或间接测定10种药品中锌(Zn)、铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、碘(I)等五种重要微量元素的含量,先采用原子吸收光谱仪测定待测元素的样本液,再测定标准液样本,根据标准曲线计算样品浓度。结果各药品样品Zn、Fe、Mn、Cu、I元素检测结果为药品样品1为31.52μg/g、1125.35μg/g、41.02μg/g、23.65μg/g、21.03μg/g;药品样品2为12.03μg/g、71.36μg/g、150.24μg/g、322.08μg/g、22.03μg/g;药品样品3为152.36μg/g、45.69μg/g、152.36μg/g、263.27μg/g、18.67μg/g;药品样品4为132.29μg/g、528.25μg/g、91.25μg/g、102.36μg/g、45.61μg/g;药品样品5为89.06μg/g、257.03μg/g、32.68μg/g、40.08μg/g、28.69μg/g;药品样品6为521.36μg/g、145.26μg/g、182.03μg/g、26.36μg/g、23.35μg/g;药品样品7为72.03μg/g、153.62μg/g、52.12μg/g、96.37μg/g、28.06μg/g;药品样品8为78.31μg/g、91.36μg/g、142.36μg/g、72.56μg/g、18.69μg/g;药品样品9为369.58μg/g、75.36μg/g、132.69μg/g、216.36μg/g、69.15μg/g;药品样品10为128.13μg/g、232.52μg/g、240.36μg/g、158.27μg/g、15.06μg/g。结论药物分析中采用原子吸收光谱可有效测出Zn、Fe、Mn、Cu、I等元素的含量,进而为药物分析及药理研究提供确切的资料。

  • 标签: 药物分析 原子吸收光谱法 应用 金属元素
  • 简介:摘要:制药生产环节诸多,专业性较强,任何一个环节操作不当都会影响到药品组分和药效,因此需要同步落实制药分析工作,便于把握真实的制药情况。文章主要就制药分析中电感耦合等离子质谱法应用情况,结果表明可以实现多种药材成分和有害元素检测,检测快速、灵敏和便捷,检测结果精准可靠。凭借电感耦合等离子质谱法优势,便于在制药分析领域大范围推广应用,提升制药分析质量同时,推动制药行业高层次发展。

  • 标签: 制药分析 电感耦合等离子体质谱法 有害元素
  • 简介:目的建立用电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测定右旋糖酐铁中铅、镉、砷、汞、钴、钒、硒、钼8种重金属元素的分析方法.方法通过检测波长考察,仪器参数优化,校正光谱干扰,验证电离干扰并考察抑制方法,测定8种重金属元素的量.结果抑制电离干扰,待测元素回收率提高5%~10%,方法准确度良好,加样回收率在95.7%~101.1%,方法精密度良好(RSD<3.6%,n=6).各待测元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.15~8.09ng/mL,定量限为0.46~24.26ng/mL.结论方法准确度高、灵敏度高、迅速可靠,可用于右旋糖酐铁中8种重金属元素的测定.

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 电离干扰 右旋糖酐铁
  • 简介:摘要目的建立离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱测定尿锰含量。方法以乙醇为分散剂,8-羟基喹啉为螯合剂,离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Omim] [PF6] )为萃取剂,萃取尿锰。采用单因素轮换试验确定萃取条件后,评价离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱测定尿锰的精密度、准确度和检出限等性能指标。结果该方法测定尿锰线性范围为0.0~1.6 μg/L,相关系数为0.992,检出限为0.03 μg/L,样品加标回收率为84.90%~96.50%,相对标准偏差为0.36%~1.84%。结论该方法检出限低,灵敏度高,回收率高,可用于职业接触人群及普通人群尿锰的测定。

  • 标签: 离子液体 尿 光谱法 分散液液微萃取
  • 简介:摘要:近几年,随着制药业技术的不断进步,原子吸收光谱技术在药物中已被广泛用于检测,其检测能力和检测效率都有了很大的提升。文章就原子吸收光谱在药物分析中的使用作了一些讨论和分析,并对其有关问题提出了一些看法。

  • 标签: 原子吸收光谱法 药品 应用
  • 简介:本文采用电感耦合等离子发射光谱检测电生理导管中四种可沥滤物:硫酸钡,颜料黄53,颜料棕24和二氧化钛的含量。经方法验证,该方法校准曲线线性良好,线性范围达4~6个数量级;检出限极低,小于0.1μg/mL;回收率达到95%~103%;实验室内检测变异系数小于3%。该方法可同步测量多种超低痕量金属元素,大大减少了样品预处理和样品使用量,具有实用性和经济性,值得推广使用。

  • 标签: 电生理导管 ICP 曲线线性 试验方法 变异系数 痕量金属
  • 简介:摘要目的建立直接稀释-电感耦合等离子质谱法测定尿中锰的方法。方法以1%硝酸溶液为稀释剂,采用单因素轮换实验确定尿液的稀释倍数和内标元素,分析尿中锰测定的直接稀释-电感耦合等离子质谱法的线性范围、相关系数、精密度、准确度和检出限。结果该方法测定尿中锰含量的线性范围为0.0~20.0 μg/L,相关系数为0.999 9,检出限为0.02 μg/L,样品加标回收率为84.65%~103.40%,相对标准偏差为0.26%~8.17%。结论该操作简单、灵敏度高、检出限低,可以与其他元素同时进行检测,适用于职业接锰作业工人及普通人群尿锰的测定。

  • 标签: 尿 质谱法 直接稀释法 内标法
  • 简介:摘要目的建立尿砷含量直接快速测定的电感耦合等离子质谱(ICP-MS)检测方法。方法新采集的人尿样品无需进行前处理,直接用纯水稀释,应用ICP-MS仪直接测定尿中总砷含量,从标准曲线的线性范围、相关系数、检出限、精密度、准确度等方面对此方法进行测试实验。结果尿砷浓度范围为0 ~ 200 μg/L,仪器测定的砷与内标元素锗的粒子数之比同砷浓度呈良好线性关系,相关系数为0.999 5 ~ 0.999 9(n = 6),尿砷最低定性检出限为0.66 μg/L、定量检出限为1.94 μg/L(取样量均为0.50 ml)。对5份不同砷浓度的尿液样品进行批内和批间精密度实验,相对标准偏差(RSD)范围分别为1.51% ~ 6.84%和1.85% ~ 5.03%。对中国疾病预防控制中心地方病控制中心尿砷考核样品进行总砷测定,检测结果在公布的公议值范围内;对砷浓度范围在3.19 ~ 89.36 μg/L的4份实际尿液样品进行加标回收实验,回收率范围为99.25% ~ 103.67%,总平均回收率为101.51%。结论应用ICP-MS检测尿砷含量,尿液样品无需进行消解前处理,实现进样、检测和结果分析等过程的自动化,方法的灵敏度、精密度和准确度等检验参数符合生物样品检测方法研制的要求,适合尿中砷含量的快速直接测定。

  • 标签: 尿 电感耦合等离子质谱法 直接测定