简介:摘要:目的:采用GC法检测聚乙二醇4000中乙二醇、二甘醇、三甘醇的含量。方法:色谱柱以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷的毛细管柱,采用程序升温方式,内标法进行定量。结果:乙二醇、二甘醇、三甘醇的对照品溶液浓度在分别在4μg/ml~80μg/ml与峰面积呈良好线性关系,相关系数r均大于0.9990。乙二醇、二甘醇、三甘醇的重复性试验RSD分别为5.2%、6.9%、7.2%。结论:说明该检测方法专属性强,简便,灵敏度高,可适用于聚乙二醇4000中乙二醇、二甘醇、三甘醇的检测。
简介:摘要本文以以活性炭为载体,以(NH4)3P04为主要的活性组分,通过等量浸溃法进行制备,形成(NH4)3PO4/AC等催化剂,对乙二醇/二甘醇脱水催化剂的制备及其性能研究,以供参考。
简介:目的基于对糜烂性毒剂芥子气(HD)中毒后尿液样本的溯源性分析需求,建立芥子气染毒尿样的样品前处理方法,以及气相色谱-三重四极杆串联质谱检测硫二甘醇亚砜(TDGO)的高灵敏度和专属性检测方法。方法依次采用盐酸酸化、阳离子交换固相萃取、七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生方法处理尿样,气质联用分析采用DB-17MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温程序为50℃(2min),20℃/min,280℃(5min),采用选择反应监测(SRM)模式扫描,以离子对m/z531→241、m/z317→241进行定性检验。结果经过对前处理方法和分析条件的优化,TDG0检测限(LOD)低于1.0ng/mL。结论本方法灵敏、高效,解决了目前芥子气染毒检材中痕量硫二甘醇亚砜难以检验的技术难题,应用于禁止化学武器组织(OPCW)举办的首次生物医学考试中,成功对未知尿样中硫二甘醇亚砜进行了检验。
简介:摘要:以碳酸二甲酯(DMC)和二甘醇(DEG)为反应原料,采用酯交换法合成了二甘醇型的聚碳酸酯二元醇,考察了反应时间、反应温度、反应物摩尔比对酯交换反应结果的影响。实验发现:温度在180℃,保温反应6h,0.09MPa下180min,得到二甘醇型聚碳酸酯型聚酯多元醇,分子量为2000。
简介:以研究二烷基二硫代氨基甲酸钼产品的组成结构出发,采用液质联用仪分析了溶解性存在差异的两个样品。寻找到了影响有机钼在润滑油中溶解性的两个主要原因:一是溶解性优异的样品中存在链长更长的碳十三有机钼,并通过液相色谱获得了不同链长有机钼的组成;二是二烷基二硫代氨基甲酸钼中的硫桥被氧桥所取代,导致了分子的极性增大,油溶性变差。
简介:利用二甘醇和1-甲基咪唑为原料经过一系列反应,合成了一种双离子液体二甘醇桥连双咪唑六氟磷酸盐(CCDCNo.1469455),并通过红外光谱,核磁共振谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.X-射线单晶衍射测试结果表明化合物为三斜晶系,空间群P1,a=0.9034nm,b=0.9167nm,c=1.2554nm,α=84.648°,β=83.2189°,γ=82.807°,V=1.0210nm3,Z=2,Dc=1.712g/cm3,μ=0.333mm-1,F(000)=532,R=0.416,wR(I〉2σ(I))=0.0937.晶体结构中咪唑阳离子环为平面结构,电子云密度平均化,结构非常稳定.由于阴阳离子之间的静电引力作用,阴离子PF-6靠近咪唑环.在该晶体结构中,N-H…F,C-H…F和C-H…O的氢键作用对堆积结构的形成影响很大.
简介:摘要:本文建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用测定土壤中的二甲基硫醚和二甲基二硫醚的方法,对两种硫醚类物质的吹扫捕集条件进行优化,得到最佳条件:吹扫温度40℃,吹扫时间11min,解析温度200℃,解析时间0.5min,烘烤温度220℃,烘烤时间8min。通过基质加标实验验证,两种组分在5~200μg/L线性范围内关系良好,相关系数均为0.9996,方法检出限分别为1.4μg/L与1.3μg/L,平均回收率分别为84%~111%和92%~115%,相对标准偏差分别为1.22%~6.78%和1.21%~8.07%。本方法具有较好的稳定性和准确性,可用于土壤和沉积物中硫醚类的快速检测。
简介:介绍了橡胶促进剂2,2′-二硫代二苯并噻唑主要生产方法,包括采用亚硝酸钠、氯气、次氯酸钠作氧化剂的传统生产方法和氧气作氧化剂的新工艺,并分别对其优缺点进行了对比。传统的生产方法原料成本高,废水、废气对环境污染严重,不符合绿色化工发展的要求;氧气作氧化剂生产橡胶促进剂DM不仅原料易得,成本低,无污染,而且母液可循环使用,基本无废水排放。中试已成功生产出合格产品,符合大规模工业化生产要求,有广阔的工业应用前景。