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52 个结果
  • 简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镀锡钢板中镀锡量方法。为避免复杂基体、溶样时间对测试结果产生干扰,采用标准加入法进行定量分析。通过实验,确定了溶样用盐酸浓度、ICP仪器参数以及待测元素分析线。考察了标准曲线相关性、精密度和准确度等分析指标。结果表明,标准曲线成线性关系(R=0.9988),检测结果相对标准偏差仅为1.3%,与现有的国家标准分析方法——碘酸钾滴定法和X射线荧光光谱法进行对比实验,测量结果基本致。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 镀锡钢板 锡量 标准加入法
  • 简介:通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al(396.152nm)、Ca(315.887nm)作为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法测定硅锆合金中铝和钙。研究了锆离子(0.3mg/mL)和铁离子(0.2mg/mL)共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定影响。结果表明,该质量浓度锆离子和铁离子对待测元素测定结果不产生影响。铝和钙质量浓度在10~50/ag/mL,其线性相关系数均不小于0.999,方法中铝和钙检出限分别为0.009μg/mL和0.006μg/mL。按照实验方法测定硅锆合金中铝和钙,结果相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.85%和1.4%。方法适用,结果令人满意。

  • 标签: 硅锆合金 电感耦合等离子体原子发射光谱法 酸溶法
  • 简介:电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)法越来越多地应用于各类分析检测中。与传统方法比较,ICP—OES法测定非金属元素具有优势。综述了ICP—OES法测定非金属元素硫、磷、硼、硅、硒、砷、碲、碳和卤素最新应用进展,提出了ICP—OES法测定非金属元素存在问题及发展方向。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱法 非金属元素 应用
  • 简介:Ferron逐时比色法中Al-Ferron体系反应动力学常被视为准级反应,由此可推得相应拟合方程并测得相应反应速率常数kb,显色剂Ferron作为反应物之其用量必然直接影响测量结果。以不同OH/Al比聚合氯化铝溶液为研究对象,抓住Ferron浓度这核心要素,对Al-Ferron体系反应动力学过程进行了系统研究。结果表明,[Ferron]≥2.0×10^-3mol/L是确保动力学速率常数kb准确测量基本保证。

  • 标签: Ferron比色法 Ferron浓度 准一级反应 动力学反应速率
  • 简介:采用噻吩-2-甲醛分别与邻氨基苯硫酚和硫代氨基脲合成了2种噻吩-2-甲醛杂环席夫碱.利用红外光谱、紫外-可见光谱、荧光光谱、X-射线单晶衍射分析、热重分析和核磁共振氢谱等检测方法对2种目标新型杂环类席夫碱产物结构和性质进行了表征与分析.采用量子化学中常用密度泛函方法(DFT)对2种新席夫碱化合物进行几何优化,采用单激发组态相互作用(CIS)和含时密度泛函方法(TD-DFT)进步优化,比较计算光谱与实际测试光谱之间误差,探究了2种席夫碱化合物荧光发光机制,为这类席夫碱分子结构设计提供了理论依据.

  • 标签: 杂环席夫碱 噻吩-2-甲醛 密度泛函理论
  • 简介:采用赶酸电热板消解农产品地土壤中重金属,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中铅、镉、铬。研究了酸体系及酸用量、赶酸电热板升温程序,确定了最佳消解条件。通过统计50个批次土壤样品中加入质控样,做出质控图,结果表明:各元素测定值均落在中心附近、上下警告线之内,批次内平行样品各元素相对标准偏差均小于5%。方法克服了传统电热板消解法缺点,弥补了高压罐消解法和微波消解法不足,方法快速、准确,适合于大批量样品分析。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 土壤
  • 简介:试样经过盐酸溶解,过滤后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)法测定大理岩型石墨矿中酸溶铁。实验表明,加标回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)为1.0%,检出限为5μg/g,经过与标准方法分析结果对比,得到了国家标准方法测定结果,但更加适用于批量样品测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 酸溶铁 大理石岩型石墨矿
  • 简介:采用火试金预富集Al2O3基催化剂中铂,硝酸-盐酸溶解贵金属,并利用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al2O3基催化剂中铂。实验研究了配料方案、灰吹条件,并讨论了测定过程中存在元素干扰,用于测定实际样品中铂,其加标回收率在97.7%-102%,相对标准偏差0.97%-2.7%。方法操作简单,准确实用,适用于实际样品分析。

  • 标签: Al2O3基催化剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法
  • 简介:按四川传统方式制作泡菜,用硝酸过氧化氢作消解剂,微波消解预处理样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定泡菜制作过程中样品钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、硒、镉、铅、铬等12种矿物质元素含量变化。结果表明,在乳酸自然发酵环境下,蔬菜腌渍前5d,除钠外,测6种样品中钙、镁、锌、铁、铜等11种矿物质元素含量均大幅度降低,致使泡菜软化;且组织结构相近不同种蔬菜经过较长时间腌制后,各矿物质元素含量基本致。

  • 标签: 泡菜 腌渍 电感耦合等离子体发射光谱法 矿物质元素
  • 简介:将1g尿素水溶液样品置于烘箱105℃下浓缩,在1100℃马弗炉中加热灰化;取出冷却,使用盐酸(1+1)溶解灰分。采用Al237.312nm、Ca393.366nm、Cr267.716nm、Cu324.754nm、Fe238.204nm、Mg279.553nm、Ni231.604nm、Zn213.856nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尿素水溶液中铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌8种杂质元素方法。结果表明,铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌线性范围在0.02-2μg/mL时,校准曲线线性相关系数均不小于0.9995;方法中各元素检出限为0.001-0.010μg/mL。将方法应用于尿素水溶液样品中8种杂质元素测定,结果相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5.0%,加标回收率为91%-108%。方法可次性完成对多种元素测定,准确度、精密度较高,方法简便快速,适用于各级检验机构进行多批次、多项目产品元素检测。

  • 标签: ICP-AES 车用尿素 氮氧化物还原剂 灰化 痕量杂质元素
  • 简介:采用酸消解,对内外墙涂料中颜填料进行前处理,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定内外墙涂料中钛、钙、锌、镁和硅方法。探讨了在制样及测试过程中影响因素、方法检出限和方法精密度,实验证明精密度(RSD,n=10)小于5%,方法准确度高,方法能满足内外墙涂料快速检测要求。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 内外墙涂料 颜填料
  • 简介:利用L-脯氨酸催化5-氯水杨醛(1)与6-甲基-4-羟基吡喃酮(2)缩合反应及硫酸铜催化下与1,3-二甲基-5-氨基吡唑(3)串联反应,合成得到了10-氯-1,3-二甲基-5-(2-氧代丙基)色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(4)和10-氯-5-二乙氧基甲基-1,3-二甲基色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(5).化合物5结构通过单晶X射线衍射法确定:晶体属于三斜晶系,空间群P-1;相对分子质量Mr=803.68;晶胞参数a=1.03160(10)nm,b=1.42900(13)nm,c=1.44268(15)nm;V=1.9448(3)nm~3;Z=2;晶胞密度Dc=1.372g/cm~3;吸收系数μ=0.228mm-1;单胞中电子数目F(000)=840.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终偏离因子为R=0.0681,wR=0.2051.在晶体结构中色烯环与吡啶环及吡唑环近似于共平面.

  • 标签: 吡唑并[3 4-b]吡啶 合成 晶体结构