简介:建立起HNO3-H2O2-HF体系微波消解前处理样品,利用电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)同时测定土壤中的铬(Cr)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、铊(Tl)、铅(Pb)6种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数在0.9996~1.000,相对标准偏差在0.669%~3.02%,加标回收率为94.68%~115.5%,检出限为2.004~312.4ng/L,结果表明该方法满足重金属分析的要求。用建立起的方法测定了来自湖南、湖北、云南、贵州、河南、福建、辽宁7个省45个产区烟田土壤中的Cr、Ni、Cu、As、田和Pb6种重金属元素含量;与对应烟叶中的6种重金属含量相比,聚类分析结果表明不同省区间土壤中的重金属含量无明显差异,而烟叶中却差异明显。
简介:研究了用基质固相分散.高效液相色谱法测定烟草中有机酸的方法。将烟草样品与石墨化碳黑球(W/W,1:4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的有机酸用高效液相色谱测定。以ZORBAXStableBound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,0.01mol/LNaH2PO4(pH2.98)和乙腈(体积比为98:2)为流动相,流速为2.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。方法回收率为94%~98%;相对标准偏差为2.1%~3.0%;检出限为80~200μg/L。色谱分离时间不超过3.0min。用于实际样品分析,结果令人满意。
简介:采用离线裂解装置在不同温度点对三种Amadori化合物1-L-丙氨酸-1-脱氧-D-果糖(ADF)、1-L-缬氨酸-1-脱氧-D-果糖(VDF)、1-L-脯氨酸-1-脱氧-D-果糖(PDF)分别进行裂解试验,并采用GC/MS联用技术对其产物进行初步定性研究.结果表明:三种Amadori化合物在不同温度下裂解产物不同,高温时裂解产物较多;热解产物主要为醛类、吡嗪类、呋喃、呋喃酮、吡唑、吡咯、吡喃酮等杂环化合物,部分产物结构可以直接反映出Amadori化合物中糖或氨基酸的结构,这些物质是食品及卷烟烟气中重要的致香成分.
简介:以调制后的2种烤烟、2种白肋烟以及1种晒烟为试验样品,在5年自然贮藏过程中,定期取样测定不同类型烟叶内TSNAs和其前体物生物碱、硝酸盐含量。研究表明,随贮藏时间增加,5种烟叶NNN、NNK、NAB、NAT和TSNAs总量均不断上升,经拟合符合二次曲线增长模型。白肋烟TSNAs的含量最高,贮藏过程中增加量最多,且以四川白肋烟NNN和TSNAs总量增加幅度最大,其次是晒烟,烤烟TSNAs含量最低,且在贮藏过程中增加幅度较小。TSNAs前体物生物碱及硝酸盐含量在贮藏过程中呈下降趋势,以晒烟的烟碱含量最高且下降幅度较大,以四川白肋烟降烟碱含量最高且下降幅度最大。硝酸盐含量在不同类型烟叶间差异大,白肋烟硝态氮平均含量3076.50μg/g,比烤烟的28.05μg/g高109.68倍。烟叶TSNAs含量与生物碱和硝酸盐相关性均较高,其中硝酸盐含量与贮藏后TSNAs含量的相关性比贮藏前更大,与TSNAs形成更为密切。
简介:热解单光子电离/飞行时间质谱法(Py—SPI—TOFMS)已用于三种主要烟草种类间的区分鉴别,分别是白肋烟,烤烟和香料烟。SPI是一种软电离技术,可对大量不同种类的脂肪族和芳香族物质进行无分子离子碎片或极少分子离子碎片的快速综合在线监控。烟草样本在800℃高温下的氮气中热解。热解后的气体在5m/z到170m/z质量值域间含来自70种以上物质的信号。对所获得的质量光谱进行主要组分分析(PCA)和线性判别式分析(LDA),对不同烟草种类做出区别。先运用费希尔比率计算出该数据集的变量还原。得到的结果给出关于化学成分的信息以及来自每一种烟草种类的热解气体的特征,从而可得出植物种类。在LDA的基础上建立起对未知样本的烟草种类识别模型,而且是通过每一种烟草种类的附加测定交叉检验的。此外,还介绍了建立在主要组分回归(PCR)基础上的关于烟草混合物识别的首批结果。