简介：主要简述了原子荧光光谱仪器的发展历史,对我国30多年来原子荧光商品仪器在激发光源、石英管原子化器、蒸气发生反应系统等方面的发展作了详细论述,还就近年来新开发的原子荧光光谱仪器在多元素同时测定、多功能化、—机多用、形态分析等方面的技术发展和应用进行了全面阐述,并对原子荧光光谱分析领域的发展作出了展望。

简介：采用荧光光谱法研究了水溶液中四溴荧光素、四氯四溴荧光素、二碘荧光素、乙基罗丹明B、健那绿B等5种荧光染料探针与牛血清白蛋白（BSA）的相互作用.实验表明,这5种染料探针同牛血清白蛋白结合时,疏水作用力起决定性作用,静电力起次要作用,相比之下牛血清白蛋白（BSA）结合阴离子的能力最强,其次为中性分子,最后为阳离子.通过疏水作用力,5种染料均是以非极性苯基进入BSA疏水性腔体中同色氨酸残基发生作用,弱氢键的形成加强了这种作用力,且使得光谱间能量转移效率明显提高.5种染料探针的极性部位由于极性和空间效应的原因难以进入腔体内部,致使反应均按接近1∶1的方式进行.

简介：本文使用自制标准样品，采用混合熔剂熔融样品，用X射线荧光光谱法（XRF）测定锶永磁铁氧体半成品中Fe、Sr、Si等元素的含量。熔融制样有效地消除了矿物效应，并降低了基体效应的影响。实验结果表明，本法准确度高，重现性好，平行测定11次相对标准偏差（RSD）可达到0．1％。该方法用于实际样品分析，其结果与传统化学分析方法结果相符。

简介：研究了吖啶橙（AO）与罗丹明B（RB）间发生能量转移的最佳条件,在pH=6.80的Britton-Robinson（B-R）缓冲溶液,十二烷基苯磺酸钠的介质中,AO-RB间发生有效能量转移,使RB荧光大大增强,叶酸（FA）的加入使能量转移体系的RB的荧光强度降低,即发生猝灭.以此建立了利用AO-RB能量转移荧光猝灭法测定叶酸的新方法.在优化的实验条件下,叶酸含量在2.0×10-6～8.0×10-5mol.L-1范围内与RB的荧光猝灭程度成良好的线性关系,相关系数0.9998,检出限为3.3×10-7mol.L-1.平行6次测定相对标准偏差为0.62%～0.94%,回收率为85.0%～105%,该方法稳定性好,选择性高,用于叶酸片中叶酸含量的测定,结果满意.

简介：Ru(bpy)_(3~(2+))electrochemiluminescence(ECL)wasappliedtodeterminationofrutin.ECLintensityofRu(bpy)_(3~(2+))couldbeenhancedinthepresenceofrutininbasicsolutiononplatinumelectrode.AtpH9.9,lightemissionintensitywasfoundtobelinearwithrutinintherangeof1-50mmol/L.

简介：运用水热法合成了1个新的配合物[Ni（Phtpy）2]（CH3COO）2（化合物1）,（Phtpy=4′-苯基-2,2′∶6′,2″-三联吡啶）,并通过X-射线单晶衍射方法确定了该化合物的晶体结构.结构分析表明化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.90560（8）nm,b=1.10307（9）nm,c=2.02014（15）nm,α=94.3830（10）°,β=100.9830（10）°,γ=106.3120（10）°,V=1.8831（3）nm3,Z=2,R1=0.0872,wR2=0.1831.配合物中存在3种氢键和多种π-π相互作用,使其成为一个3D配合物.

简介：采用直接动力学的方法，对多通道反应体系Br＋CH3S（O）CH3进行了理论研究．在BH＆H-LYP／6-311G（2d，2p）水平下获得了优化几何构型、频率及最小能量路径（MEP），能量信息的进一步确认在MC-QCISD（单点）水平下完成．利用正则变分过渡态理论，结合小曲率隧道效应校正（CVT／SCT）方法计算了该反应的两个可行的反应通道在200K～2000K温度范围内的速率常数．在整个反应区间内，生成HBr的反应通道与生成CHa的反应通道存在着竞争，前者是主反应通道，后者是次反应通道．变分效应和小曲率隧道效应对反应速率常数的计算影响都很小．理论计算得到的两个反应通道的反应速率常数与实验值符合得很好．

简介：路易斯底能从CF3SiMe3和包含羰基的混合物催化-trifluoromethyl酒精的形成。-trifluoromethyl白酒能也被用来处于基本条件支持合成，这被发现。

简介：利用Gaussian-94计算程序中的B3LYP方法,在6-311+G(2d)6d基组下,对Si5,Si5H3,Si5H6,Si5Li3和Si5Na3原子簇的几何结构进行优化和频率计算.结果表明,Si5原子簇中最稳定的具有D3h对称性的结构中,位于同一平面上的3个Si原子确实具有剩余的成键能力,可以与3个H,Li,Na原子和6个H原子形成稳定的化合物.研究还发现,虽然H,Li和Na都属同一主族,但它们与Si5原子簇中Si原子的键连方式却不同,而且它们的加入,对Si5原子簇的'三角双锥'结构也有不同的影响.

简介：TostudytheintramolecularDiels-Aldercycloadditonof2H-chromen-2-oneasadiene,aseriesofchiralN-allyl-N-benzylamidesthatcontaina2H-chromen-2-onemoietyweredesignedforthesynthesisofbenzo[f]isoindol-l-onesviaanintramolecularDiels-Alderandasubsequentretro-Diels-AldercycloadditionwiththeexpulsionofCO2.Boththeyield（80%-89%）andabsolutestereocontrolofthetandemreactionwerehighwhenanelectron-withdrawinggroupwasattachedtothedienophile.Thedoublebondinthestyrenesubstructureremainedintheproductscouldbefurtherderivatizedbydihydroxylation.

简介：Three-dimensional(3D)flowerlikehierarchicalZn2GeO4andMn2+-dopedZn2GeO4microstructureshavebeenpreparedbyafacilehydrothermalapproach.X-Raydiffraction(XRD),fieldemissionscanningelectronmicro-scopy(FESEM),transmissionelectronmicroscopy(TEM)andphotoluminescence(PL)spectrometrywereemployedtocharacterizethesamples.SuchflowerlikehierarchicalZn2GeO4microstructureswithanaveragediameterof3―4μmwerefoundtobeconstructedbyabundantsinglecrystallinenanorodsofabout90nmindiameter.TheluminescentpropertiesofZn2GeO4:xMnphosphorswithdifferentcontentsofMn2+asanactivatorwereinvestigated.TheMn2+-dopedsamplesshowedgreenluminescencecorrespondingtothed-dtransitionofMn2+undertheirradiationofUVlight.Theredshift(from531nmto538nm)inλemwithincreasingMn2+contentwasobservedintheluminescentspectra,whichshouldbeattributedtoaweakcrystalfieldbecauseofthesubstitutionofZn2+byMn2+atadistortedtetrahedrallatticesite.

简介：采用湿法消解对不同地区不同深度的土壤进行前处理,在最佳的实验条件下,应用原子荧光光谱法测定砷和汞的含量,测定的相对标准偏差As为1.4％～2.3％,Hg为2.0％～3.5％,加标回收率As为91％～106％,Hg为96％～102％.方法操作简单、快速,检出限、准确度均能满足土壤环境样品检验的要求.

简介：建立了原子荧光光谱法测定银精矿中汞的分析方法。试样经盐酸、硝酸溶解，在盐酸介质中，以盐酸（5%)为载流，氯化亚锡（200g/L)溶液为还原剂，用原子荧光光谱法测定银精矿样品中汞的含量。对仪器的最佳工作条件、还原剂的种类和浓度、样品溶样方式、共存元素的干扰等各方面进行了详细研究。结果表明，方法的相对标准偏差为3.1%?9.1@，与冷原子吸收光谱法测定结果相吻合。方法的准确度和精密度均能满足银精矿样品的检测需求，值得推广使用。

简介：研究了程序控温石墨消解系统消解样品，原子荧光光谱法测定土壤中硒的方法，建立了测定土壤中硒时石墨消解过程中的消解液、消解温度、消解时间和消解程序，确定了氢化物发生-原子荧光光谱仪的仪器工作条件及最佳氢化反应条件，获得了满意的分析结果。方法在1～10μg／L范围内呈线性关系，检出限为0．15μg／L，相对标准偏差为3．2％，加标回收率在92％～108％之间。石墨消解一原子荧光光谱法测定土壤中的硒具有操作简便、消解时间短、消解液用量少、消解过程自动化、精密度高、准确性好等优点，大大减轻了检测人员的劳动强度、减少了对检测人员身体的伤害，并适合快速测定大批量土壤样品中的硒。

简介：建立了x射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和钒含量的方法，通过塑料样品杯和麦拉膜封装液体样品，测定中添加仪器自带Zn、Cr两种影响元素排除干扰，减少x射线荧光光谱仪对样品测定结果的偏差，即可得出镓和钒在样品中的含量。结果表明，方法的相对标准偏差（RSD）小于3％，加标回收率为93．33％～102．1％，可实现金属镓生产过程中的物料成分快速检测。

简介：建立了固体废弃物——氧化皮中砷的测定方法。氧化皮粉末样品经盐酸溶解,在溶液中添加硫脲和抗坏血酸预还原砷,以盐酸（2＋98）为载流,硼氢化钠（10g/L）和氢氧化钾（5g/L）混合溶液为还原剂,砷与硼氢化钠、盐酸反应生成砷化氢,砷化氢利用氩气导入石英炉原子化器中原子化,以空心阴极灯为激发光源,测量砷产生的荧光强度。测试氧化皮中砷含量的相对标准偏差为不大于4.8%,检出限为0.12μg/L,回收率为97%～103%,结果准确度较好。方法具有试剂消耗少、快速、检出限低的优点。

简介：采用粉末压片制样,利用X射线荧光光谱分析仪,对石灰石、白云石等灰岩类标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)法同时测定灰岩类样品中主次量组分(SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO、K2O、Na2O、MnO、P)的快速分析方法。通过灼烧减量对SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO5种主量成分含量进行换算后建立校准曲线,大大地改善了分析的准确度和精密度。通过实验优化了制样条件,对灰岩类试样进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)<2%;对石灰石、白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值或传统方法的测定值一致。

简介：主要介绍了理学ZSXPrimusⅡX射线荧光光谱仪的一些日常保养和出现故障的现象及处理方法。

简介：ＣａｒｂｏｎｙｌａｔｉｏｎｏｆＡｌｌｙｌＣｈｌｏｒｉｄｅＣａｔａｌｙｚｅｄｂｙＰｄＣｌ２（ＴＰＰＴＳ）２ｉｎＴｗｏ－ｐｈａｓｅＭｅｄｉｕｍＣａｒｂｏｎｙｌａｔｉｏｎｏｆＡｌｌｙｌＣｈｌｏｒｉｄｅＣａｔａｌｙｚｅｄｂｙＰｄＣｌ２（ＴＰＰＴＳ）２ｉｎ...

简介：ElectrolyticfixationofCO2wasinvestigatedbyelectrocarboxylationoforganichalides(RX),andfourestersⅠ,ⅡⅢ,Ⅳ)wereobtainedinmoderateyields.ElectrochemicalreductionesterificationsofRXinthepresenceofCO2werecarriedoutonnanocry'stallineTiO2-Ptelectrode.TheelectrochemicalbehaviorofRXinthepresenceofCO2wasinvestigatedbythetechniqueofcyclicvoltammetry,andtheprobablereactionmechanismw,asproposed.