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  • 简介:提出丙二醇酯中游离丙二醇含量的直接测定方法。该法和萃取法对一系列样品进行对照试验,经数理统计分析,结果表明,两种测定方法没有显著性差异。直接法更简单、快捷。回收率为95.7%98.0%,相对标准偏差为0.23%0.60%。

  • 标签: 测定 游离丙二醇 丙二醇酯
  • 简介:目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_(18)色谱柱(100mm×3.0mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r~2)〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。

  • 标签: 谷物及其制品 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 直接稀释 食品污染物 测定