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20 个结果
  • 简介:在药物分析领域,随着仪器分析的广泛使用,必将越来越多地使用化学对照品.作为一个化学对照品(本文仅指供含量测定用对照品),核心问题是其纯度以及量值的准确,而其中水分的存在直接影响到量值的准确.

  • 标签: 化学对照品 水分 药物分析 测定 干燥
  • 简介:摘要:建立工夫红茶中水分测定不确定度的方法,从检验过程中找出影响检验结果不确定度的因素,根据中华人民共和国国家标准 GB/T 8304-2013中有关规定评估测量结果不确定度。

  • 标签: 工夫红茶 水分 不确定度
  • 简介:注射用腺苷蛋氨酸为腺苷蛋氨酸直接灌装冻干而成,未添加任何副料,适用于肝硬化前和肝硬化所致肝内胆汁郁积,是一种保肝药。基诺药厂曾在国内对意大利KnollFarmaceuticiS.P.A药厂生产的该产品进行注册,申报商品名为思美泰(Transmetil),通用名为腺苷蛋氨酸,质量标准收载于《进口药品复核标准汇编》2000年版。近年来,国内有厂家开发研制腺苷蛋氨酸原料,并将原料制成注射用腺苷蛋氨酸进行申报,质量标准中水分的检查照《进口药品复核标准汇编》2000年版收载的注射用腺苷蛋氨酸(思美泰)的方法,原文为:取本品,照水分测定法(中国药典1995年版二部附录ⅧM第一法)测定,不得过2.5%。

  • 标签: 腺苷蛋氨酸 水分测定法 测定方 质量标准 制剂 肝内胆汁郁积
  • 简介:【摘要】目的:建立气相色谱法测定辛夷中水分的含量。方法:采用顶空毛细管气相色谱 - 热导检测器法,采用SHIMADZU SH-Rt-Q-BOND柱(30m×0.32mm×10μm),载气为氮气,进样量为1μl,总流量为45ml/min,柱流量为2.0 ml/min,分流比为20:1;进样口温度为180℃;柱温为145℃;检测器温度为 160℃;检测器电流为45ma;尾吹为8.0mL/min进行测定;结果:该方法线性回归方程为Y=6095091.14X+4392.73,回收率( n = 9)为96.7%,RSD为0.60%,精密度、稳定性和重复性的RSD均小于2%。结论:该方法提取简单,测定方法定量准确,灵敏度高,成本低,适用于辛夷中水分的含量测定。

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  • 简介:目的:建立梯度洗脱RP-HPLC测定沙格列汀中有关物质的方法.方法:采用WatersXBridgeC8柱(4.6mm×150mm,3.5μm),流动相为0.01mol·L^-1磷酸二氢钠溶液-乙腈梯度洗脱,柱温35℃,流量1.0mL·min^-1,检测波长215nm.结果:沙格列汀及其5个已知杂质在各自测定浓度范围内的线性关系良好(r≥0.999),沙格列汀、杂质A,B,C,D,E检测限分别为0.15,0.32,0.26,0.77,0.33,0.60ng(S/N=3).结论:建立的方法可用于沙格列汀中有关物质的测定.

  • 标签: 沙格列汀 反相高效液相色谱法 梯度洗脱 有关物质
  • 简介:中药的含水量是中药质量控制的一项十分重要的指标,如果水分超标,不仅会影响中药饮片的质量和中药制剂的稳定性,对于有标示装量的品种,水分超标常会引起装量差异不合格,而当胶囊吸湿到一定程度,内容物出现结块现象,又势必影响其崩解时限和性状,从而造成多项检测指标不合格。《中国药典》1953年版、1963年版和1977年版没有收载水分测定法,

  • 标签: 水分测定法 《中国药典》 中药制剂 质量控制 装量差异 中药饮片
  • 简介:【摘 要】测量头孢西丁钠中的有关物质时,需要采用梯度反相高效液相色谱法进行测定时,采用的色谱柱为 Phenomenex-Phenyl,流动相 A为水、流动相 B为要采用乙腈,需要对头孢西丁钠将进行梯度脱洗,设定的紫外线检测波长为 235nm,流速为 1.2ml/min,相较于其他测定方法而言,这种测定方法具有准确性高、灵敏度高、分离度好的特点,能够精准的检测出头孢西丁钠中的未知杂质与头孢西丁含量。

  • 标签: 反相高效液相色谱法 梯度洗脱 头孢西丁钠
  • 简介:目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定脑通络口服液中阿魏酸的含量。方法采用LichrospherC,s柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相A为0.1%磷酸水溶液、流动相B为甲醇,pH4.15±0.02,检测波长为316nnl,流速为1.0ml/min,柱温25℃。结果阿魏酸在8.112~64.896μg/m1范围内具有良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率98.15%,RSD=1.79%(n=9)。结论反相高效液相梯度洗脱法简便,准确,重复性好,适用于脑通络口服液中阿魏酸的含量测定。

  • 标签: 阿魏酸 脑通络口服液 含量测定 反相高效液相梯度洗脱法
  • 简介:目的采用近红外漫反射光谱技术结合偏最小二乘回归建立了测定头孢丙烯原料药中水分的定量分析模型。方法以头孢丙烯原料药为研究对象,用近红外光纤探头采集其近红外漫反射光谱,用费休氏法测定实际水分含量,运用偏最小二乘回归建立近红外光谱特征值与实际水分含量之间的校正模型,进而对预测集样品进行分析。结果在水分含量0.7%~9.8%范围内,校正集样品经内部交叉检验和检验集检验,相关系数(r)为0.9996,内部交叉验证均方差(RMSECV)和外部检验均方差(RMSEP)分为0.40和0.41。结论所建模型具有较好的预测能力,结果可靠,为头孢丙烯原料药的质量控制提供了一种快速简便的检测方法。

  • 标签: 近红外漫反射光谱 无损快速分析 头孢丙烯 水分 含量
  • 简介:目的建立HPLC梯度洗脱法测定注射用美洛西林钠-舒巴坦钠有关物质的方法。方法使用ZORBAXSB-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5.0μm),以磷酸盐缓冲液(5.44gL-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.8,即得)和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mLmin-1,柱温为31℃,检测波长为215nm。结果样品中有关物质完全洗出,美洛西林和舒巴坦主峰与有关物质峰均达到基线分离,舒巴坦杂质A、B分离度符合要求;舒巴坦杂质A、舒巴坦杂质B、舒巴坦和美洛西林与峰面积线性关系良好,相关系数(r)均〉0.9972;舒巴坦杂质A相对舒巴坦校正因子为0.6,舒巴坦杂质B相对舒巴坦校正因子为0.5;舒巴坦杂质A、B检测限分别为3.11ng和5.98ng,定量限分别为10.36ng和17.93ng,舒巴坦检测限和定量限分别为8.46ng和31.01ng;美洛西林的检测限和定量限分别为12.20和40.25ng;舒巴坦杂质A、B平均回收率(n=9)分别为100.9%和102.0%。结论该方法对注射用美洛西林钠舒巴坦钠有关物质的测定灵敏、准确、专属性强,适用于产品质量控制。

  • 标签: 高效液相色谱法 梯度洗脱 美洛西林钠 舒巴坦钠 有关物质
  • 简介:从云南土壤真菌07-11号菌株的发酵液乙酸乙酯萃取物中分离得到2个化合物,通过理化鉴别和光谱测定,鉴定两化合物分别为N-(4-羟基-2-甲氧苯基)乙酰胺(1)和麦角甾7,22-二烯-3,6-二酮(2).化合物1为一新天然产物,化合物2是从同属真菌中首次分离得到的化合物.化合物1的光谱数据以及化合物2的全部氢谱数据均为首次报道.

  • 标签: 首次 化学成分 理化鉴别 化合物 乙酰胺 分离
  • 简介:【摘要】 介绍缪奇祥主任中医师在超声引导下针刀结合水分离治疗腓总神经卡压综合征验案1则,疗效显著,以期为临床提供参考。

  • 标签: 腓总神经卡压 针刀治疗 水分离治疗
  • 简介:【摘要】 介绍缪奇祥主任中医师在超声引导下针刀结合水分离治疗腓总神经卡压综合征验案1则,疗效显著,以期为临床提供参考。

  • 标签: 腓总神经卡压 针刀治疗 水分离治疗
  • 简介:摘要:目的:研究土壤中重金属与金银花中重金属含量的相关性。方法:选取不同地域内的金银花与其土壤,采用ICP-MS法同时测定铅、镉、砷、汞、铜的含量。结果:金银花中的铅、镉、砷与其种植地土壤中的相关元素含量呈现正相关性,铜含量与土壤中的铜相关性不明显。

  • 标签: 金银花 土壤 重金属 ICP-MS
  • 简介:摘要:目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法  用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素,然后经HLB柱提取,以 C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好(r在0.995~ 0.999之间),方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg,定量限为0.15~ 6 μg/kg,在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间;相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。

  • 标签: 抗生素 液相色谱-串联质谱法 土壤
  • 简介:摘要:目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法  用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素,然后经HLB柱提取,以 C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好(r在0.995~ 0.999之间),方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg,定量限为0.15~ 6 μg/kg,在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间;相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。

  • 标签: 抗生素 液相色谱-串联质谱法 土壤
  • 简介:目的探讨普萘洛尔、卡维地洛降低肝硬化性食管静脉曲张患者肝静脉压力梯度的差异。方法收集64例肝硬化性食管静脉曲张的患者为研究对象,将患者随机分为普萘洛尔组及卡维地洛组,治疗7d后,评价2组患者肝静脉压力梯度降低幅度、药物不良反应、再出血发生率等方面差异。结果与服药前相比,卡维地洛组患者在服药后,心率减慢、血小板计数明显降低(P<0.05),普萘洛尔组患者心率减慢、凝血酶原时间、国际标准化比值明显降低,差异具有统计学意义(P<0.05)。卡维地洛组治疗后WHVP、HVPG明显下降(P<0.05)。卡维地洛组HVPG降低幅度显著高于普萘洛尔组。生存分析结果显示,2组患者的生存时间差异无统计学意义(χ^2=0.177,P=0.673)。结论短期内卡维地洛能有效降低患者HVPG,效果更为显著。但两者在远期预防上消化道出血,提高患者生存率方面,效果无明显差异。

  • 标签: 肝硬化 门脉高压症 普萘洛尔 卡维地洛
  • 简介:【摘要】 目的 比较MRI特异性对比增强及组织水分子弥散状况与超声对小肝癌(sHCC)的诊断价值。方法 回顾性分析经手术病理证实的肝癌患者22例,将其MRI特异性对比增强及组织水分子弥散状况与超声结果分别与病理结果对照分析,比较两者对小肝癌的诊断效能。结果22例患者共30个病灶,病理证实sHCC病灶25个。联合MRI特异性对比增强及组织水分子弥散序列诊断sHCC的灵敏度为96.00%,特异度为80.00%,诊断符合率为93.33%。超声诊断sHCC的灵敏度为68.00%,特异度为60.00%,诊断符合率为66.67%。联合MRI特异性对比增强及组织水分子弥散序列对sHCC的灵敏度和诊断符合率均高于超声,差异有统计学意义(P<0.05)。结论 相比超声,联合MRI特异性对比增强及组织水分子弥散序列可明显提高sHCC的灵敏度及诊断符合率。

  • 标签: 钆塞酸二钠 磁共振成像 超声 肝细胞癌