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  • 简介:建立了用气相色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。采用气相色谱-质谱联用法分析了DLTDP产品中挥发性成分的组成,通过对其中十二醇杂质的定量来确定DLTDP的纯度,在2—50μg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9983)。十二醇的检出限为0.15μg/mL。采用外标单点法确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2.13%,0.15%,RSD小于4.6%。该方法结果准确、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。

  • 标签: DLTDP 十二醇 气相色谱法 气相色谱-质谱联用法 热重分析
  • 简介:给出了在一些Shiskin型网格[21,23,19,18]上,利用一个任意次的混合有限元方法在L2-模下得到奇异摄动问题解的最优一致收敛阶的一个统一方.通过研究一个四阶问题,定常和不定常问题,我们显示了这个方法的一般性.结果显示非传统Shiskin型网格上的误差估计比传统Shiskin型网格上的误差估计更容易得到.但两种网格给出的误差估计是相容的,它们证明了Roos的猜想[21]是合理的.

  • 标签: 有限元法 奇异摄动 最优一致收敛 Shiskin型网格 误差估计 Roos猜想
  • 简介:建立了用反相高效液相色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。对产品中的主要产物及副产物进行定量检测。采用SymmetryC18(150×3.9mmID,5μm)色谱柱,甲醇作为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为30.0℃。采用外标对十二醇定量以确定DLTDP的纯度,在0.1—100mg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9999),检出限为20μg/mL。确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2.38%,0.22%,RSD不高于3.8%。分别采用带有示差折光检测器和蒸发光检测器的高效液相色谱仪测定主产物DLTDP含量,两种方法测定结果的绝对差值小于算术平均值的10%。采用反相高效液相色谱法定量分析方法结果可靠、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。

  • 标签: DLTDP 十二醇 反相高效液相色谱法
  • 简介:本文提出了一种求解单调非线性方程组的非精确正则化牛顿方法,在较弱的局部误差界条件下,证明了该方法具有局部二次收敛性,该方法是文献[4]中精确正则化牛顿的推广.

  • 标签: 单调非线性方程组 非精确正则化牛顿法 局部收敛
  • 简介:电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)越来越多地应用于各类分析检测中。与传统方法比较,ICP—OES法测定非金属元素具有一定的优势。综述了ICP—OES法测定非金属元素硫、磷、硼、硅、硒、砷、碲、碳和卤素的最新应用进展,提出了ICP—OES法测定非金属元素存在的问题及发展方向。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱法 非金属元素 应用
  • 简介:应用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定地下水中钾、钠、钙、镁、铁、锰元素的含量,使用分光光度法测定氟的含量,测定的相对标准偏差为0.7%~2.8%,加标回收率为92.1%~105.2%。结果表明,大部分地区地下水中钠和氟化物的含量均偏高,常量与微量元素的组成含量差别不大。

  • 标签: ICP-OES 地下水 元素含量 分光光度法
  • 简介:建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钼中Co、Cu、Fe、Mg、Mn、W、Zr元素含量的方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于3%,加标回收率在81.0%-110%。所建方法快速、准确,适用于钼中多元素同时测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱法 多元素测定
  • 简介:以农贸市场和超市的紫菜为样品,经过微波消解,利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对紫菜中16种稀土元素进行同时测定。通过在线引入内标溶液,在0-2.00μg/L范围内检测信号(CPS)与稀土元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.9999,相对标准偏差(RSD)小于3.3%。用来测定国家标准物质GBW10052(GSB-30)和GBW10045中的稀土元素,所得结果与标准值基本一致,从而建立了一种快速、准确测定紫菜中痕量稀土元素的方法。

  • 标签: 紫菜 稀土元素 微波消解 电感耦合等离子体质谱法 在线内标
  • 简介:采用国内首创的交流电弧直读光谱仪,以交流电弧为激发光源、凹面光栅分光、光电倍增管接收、智能测控系统快速数据采集及处理,可取代传统1米或2米光栅摄谱仪的相板记录方式及洗相、译谱等繁琐的操作程序。在优化的实验条件下,对粉末状地球化学样品中的银、锡、硼、钼、铅,进行交流电弧直读光谱法测定,检出限分别为0.012,0.24,1.65,0.20,1.30μg/g,精密度和准确度均可满足行业规范的要求,其测定值与ICP-MS和ICP-AES的分析结果相符。

  • 标签: 交流电弧 直读光谱法
  • 简介:采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)测定了锌精矿中Ca,Mg,Cu,Pb,Fe,As,Cd,Sb八种元素的含量。其测定范围:0.1%≤ω(Ca,Mg,As,Cu,Pb)≤5.0%,0.05%≤ω(Cd)≤2.0%,1.0%≤ω(Fe)≤10.0%,0.03%≤ω(Sb)≤0.5%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为95%~104%(n=3),相对标准偏差RSD小于0.27%~4.7%(n=11)。方法快速,准确、可靠,适用于锌精矿中Fe,Cu,Pb,Cd,Ca,Mg,As,Sb含量的同时测定。

  • 标签: 锌精矿 电感耦合等离子体原子发射光谱法 杂质元素
  • 简介:采用4200型微波等离子体原子发射光谱(MP-AES)分析米粉中的镉和其它常量、微量以及痕量元素.对标准样品(CRM)的测定值与标准值十分吻合,检出限(MDL)足以满足分析需求,并且具有出色的长期稳定性.实验中无需使用改性剂或离子抑制剂,从而简化了样品前处理过程.4200MP-AES具有出色的分析性能,可分析火焰原子吸收(FAAS)无法分析的磷元素、能够进行多元素无人值守操作、拥有更高的安全性和易用性,是期望获得新技术的FAAS用户的理想选择。

  • 标签: 微波等离子体原子发射光谱 米粉 常量元素 微量元素 痕量元素
  • 简介:建立了氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生一原子荧光光谱(HGAFs)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7.5%-9.3%和3.6%-13.0%,加标回收率分别为88%-92%和98%-102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。

  • 标签: 氢化物发生-原子荧光光谱法 铅合金 测定 盐酸介质
  • 简介:提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定Mg元素的方法。采用硝酸、盐酸溶解样品,用硝酸和盐酸的混合酸作为测定介质,在选定的仪器条件下直接测定Mg元素的检出限为0.0044μg/mL,相对标准偏差RSD(n=6)为0.49%-O.60%,样品加标回收率在94.O%-102.0%之间。经对比试验证明,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定无定形硼粉中Mg的测定值与美国军用标准重量法测定值一致。

  • 标签: 无定形硼粉 快速分析ICP-AES
  • 简介:采用氢氟酸和高氯酸的混合酸为溶剂,微波消解法处理高碳铬铁样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)测定溶液中的硅、磷和锰,利用仪器扣背景的功能消除高浓度基体的干扰。结果表明,样品不经基体匹配可以直接测定。方法的线性相关系数大于0.99994,能够同时测定三种金属元素,具有快速、高效、清洁、污染少等优点,完全能满足分析的要求。

  • 标签: ICP—AES 高碳铬铁
  • 简介:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速测定人发铝、铬、砷、锰、镍、铜、镉、钡、铅、汞10种微量元素的分析方法。通过优化试样前处理手段,以Sc、Ge、In、Bi为内标元素,用ICPMS法测定人发标准物质中的10种微量元素,同时进行精密度,准确度以及人发样品中加标回收实验,验证检测方法的适用性。结果表明,用微波消解-ICP-MS同时测定10种微量元素标准曲线线性关系较好(r〉0.9994),元素检出限为0.002-0.012μg/L,样品加标回收率在92.4%-112%,验证微波消解-ICP-MS是较为理想的人发样品检测分析方法。

  • 标签: 人发 微波消解 ICP-MS 微量元素
  • 简介:为准确地测定硫代二丙酸二月桂酯(抗氧剂DLTDP)的纯度,对各种分析方法进行了研究,包括化学法、气相色谱和液相色谱。化学法是通过对产品的皂化值和羟值的测定,表征出硫代二丙酸二月挂酯的纯度。气相色谱采用气-质联用仪,通过测定样品中的醇含量计算出产品的纯度,此外,还对标的产物进行了热分解的分析研究。液相色谱使用示差折光检定器和蒸发光检测器的高效液相色谱仪对产品的主成分和杂质进行了分析检测,并初步确定了有效的测定方法。

  • 标签: 硫代二丙酸二月桂酯 皂化值 羟值 气相色谱-质谱 液相色谱
  • 简介:采用硝酸溶样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)测定铸造锌合金中高含量的铝和铜。分别用基体匹配法和内标分析铸造锌合金中铝和铜含量的准确度、精密度和加标回收率,结果表明基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的含量时相对误差小于0.4%,好于内标,回收率稳定在104%-108%;内标在测定铸造锌合金中铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%,明显好于基体匹配法,其中内标Sc测定铜时的准确度、精密度和回收率均较高,内标Y测定Al的含量时效果也较好。

  • 标签: ICP—AES 锌合金 基体匹配法 内标法
  • 简介:研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)快速测定铁镍软磁合金中的镍含量,确定了最佳测定条件,以波长221.647nm作为镍的分析线,对溶解酸和酸浓度的影响进行探讨,选择钇作为内标元素。分析试样得到结果的相对标准偏差RSD小于0.91%(n=6),方法回收率为99.8%~100.1%(n=6),分析结果与丁二酮肟分光光度法相一致。电感耦合等离子体原子发射光谱比传统的化学法准确、快速,已成功用于生产中。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 铁镍软磁合金
  • 简介:采用ICP-AES对通辽地区产的花生仁和黄豆中Na,K,Mg,Ca,P,Fe,Cu,Mn,Zn,Sn,Al和Si等元素的含量同时进行测定。回归方程的相关系数为0.9992~0.9998,相应各元素的检出限范围为0.25~97.03μg/L,加标回收率和相对标准偏差范围分别为91.23%~108.60%和0.69%~3.3%,实验建立了简便、快速和稳定的测定花生仁和黄豆中元素含量的方法。结果显示在花生仁和黄豆中P含量非常高,黄豆中Ca,Mg,Fe,Zn和Sn的含量较花生仁中的较高。

  • 标签: ICP-AES 花生仁 黄豆 元素含量