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  • 简介:探讨了不同预处理方法对国产玻纤滤筒本底值降低效果,便于废气样品分析测定。分别对空白滤筒、热硝酸、硝酸+硫酸和硝酸+EDTA、HCl处理后滤筒进行分析,测得滤筒金属元素含量;对处理效果较好一批滤筒进行空白加标,考察加标回收率,全程用电感耦合等离子体质谱(ICPMS)法对样品进行测定,结果发现空白滤筒中部分金属元素含量较高;热硝酸处理后,滤筒本底铅含量有所降低,但其它元素去除效果不显著;硝酸+硫酸处理后,滤筒铅含量剧增;硝酸+EDTA处理滤筒,铅可以得到较好去除效果,大部分金属元素含量有了明显降低;基于HCl对金属有较好溶出效果,浸泡可较好地降低滤筒金属元素含量,但大量氯离子存在对ICP-MS法测定干扰较大。对硝酸+EDTA处理后滤筒进行空白加标,大部分金属元素加标回收率〉75%。故以硝酸+EDTA处理玻纤滤筒可以使国产玻纤滤筒适用于废气样品分析。

  • 标签: 玻纤滤筒 本底值降低 加标回收率 ICP-MS
  • 简介:将1g尿素水溶液样品置于烘箱105℃下浓缩,在1100℃马弗炉中加热灰化;取出冷却,使用盐酸(1+1)溶解灰分。采用Al237.312nm、Ca393.366nm、Cr267.716nm、Cu324.754nm、Fe238.204nm、Mg279.553nm、Ni231.604nm、Zn213.856nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定尿素水溶液铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌8种杂质元素方法。结果表明,铝、钙、铬、铜、铁、镁、镍和锌线性范围在0.02-2μg/mL时,校准曲线线性相关系数均不小于0.9995;方法各元素检出限为0.001-0.010μg/mL。将方法应用于尿素水溶液样品8种杂质元素测定,结果相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5.0%,加标回收率为91%-108%。方法可一次性完成对多种元素测定,准确度、精密度较高,方法简便快速,适用于各级检验机构进行多批次、多项目产品元素检测。

  • 标签: ICP-AES 车用尿素 氮氧化物还原剂 灰化 痕量杂质元素
  • 简介:采用微波消解方式处理样品,建立了氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米痕量铅分析方法.对载气流速、硼氢化钠浓度、溶液酸度以及铅反应试剂加入量进行了研究.在选择了最佳实验条件下,方法检出限为0.05μg/L,加标回收率在96.8%~103.8%.

  • 标签: 微波消解 氢化物发生-原子吸收光谱法 大米
  • 简介:选择塑料、纺织品和油漆涂层三类常见玩具材料,采用模拟胃液、酸性汗液、碱性汗液和唾液浸泡提取样品,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测试提取液17种欧盟玩具新指令限制元素(铝、锑、砷、钡、硼、镉、铬、钴、铜、铅、锰、汞、镍、硒、锶、锡、锌)迁移量,实验了前处理过程不同振荡频率对金属元素迁移量影响。实验结果表明:胃液对金属元素溶出能力最大,汗液溶出能力最弱,样品提取过程,恒温水浴振荡器振荡频率在80~160r/min范围内时,特定元素溶出量相对标准偏差低于10%。

  • 标签: 玩具材料 金属 人体模拟液 振荡频率
  • 简介:研究了硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿全铬含量主要影响因素。采用过氧化钠碱融法分解试样,控制铬铁矿试样粒度在0.12mm以下,将试样置于600℃熔融12min,在试样硫磷混酸介质,选择加入5mL过硫酸铵溶液(200g/L)作为氧化剂,实验中选择不加入催化剂硝酸银。采用硫酸亚铁铵滴定法测定不同品位铬铁矿全铬含量,测定结果相对标准偏差(RSD,n=8)在0.30%~0.53%,且与标准样品值相符。方法操作流程简单,精密度和准确度均能够满足铬铁矿全铬含量分析要求。

  • 标签: 铬铁矿 硫酸亚铁铵 全铬 滴定法
  • 简介:本文使用自制标准样品,采用混合熔剂熔融样品,用X射线荧光光谱法(XRF)测定锶永磁铁氧体半成品Fe、Sr、Si等元素含量。熔融制样有效地消除了矿物效应,并降低了基体效应影响。实验结果表明,本法准确度高,重现性好,平行测定11次相对标准偏差(RSD)可达到0.1%。该方法用于实际样品分析,其结果与传统化学分析方法结果相符。

  • 标签: X射线荧光光谱法 永磁铁氧体
  • 简介:建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定镍铬合金Si,Mn,Fe,Ti,A1,Cu元素含量分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用基体匹配消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,实验结果表明,各元素相对标准偏差均小于3%,加标回收率在86.8%~106.9%,镍铬合金标准物质各元素测定结果均与标准值一致。所建立方法快速、准确,适用于镍铬合金多元素同时测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱 镍铬合金 多元素 同时测定
  • 简介:采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液氟含量,折算为在稀乙酸微溶氟化钙量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀氟化钙量,两者之和为试样氟化钙含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。

  • 标签: 氟化钙 EDTA 络合滴定法 选铁尾矿
  • 简介:建立了离子色谱法测定乙二醇溶液氯离子和硫酸根离子方法。采用AS22阴离子交换色谱柱,以Na2CO3(4.5mmol/L)+NaHCO3(1.4mmol/L)作为淋洗液,测定了乙二醇样品氯离子和硫酸根离子。无需复杂样品前处理,分析方法干扰小,测定结果令人满意。

  • 标签: 离子色谱 乙二醇 氯离子 硫酸根
  • 简介:研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定南红玛瑙As、Cd、Cr、Pb、Sb元素含量分析方法。通过对前处理方法选择、分析线选择、基体干扰方面的研究,确定了分析条件,并对比研究了标准曲线法与标准加入法在测定方面的异同。标准加入法与标准曲线法测定结果相近,但标准曲线法测定结果总是比标准加入法测定结果小。在标准加入法,各元素加标回收率在93.6%~103%,测定值相对标准偏差(RSD,n=6)小于10%;在标准曲线法,各元素加标回收率在90.2%~103%,各元素相对标准偏差(RSD,n=6)也均小于10%。基体效应对标准曲线法测定存在一定影响,但不十分明显。标准加入法可以很好地减轻基体效应干扰,但不可大批量测定样品。因此,在分析控制质量要求允许范围内,可采用标准曲线法对南红玛瑙剧毒元素As、Cd、Cr、Pb、Sb含量进行测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱 南红玛瑙 剧毒元素
  • 简介:采用微波辅助提取-液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(Lc-HG-AFS)联用技术分析了太湖沉积物形态[亚砷酸(As(1id)、二甲基砷酸钠(DMA)、一甲基砷酸二钠(MMA)和砷酸As(V)]。测得沉积物以无机砷为主,且以As(V)居多。选定以1mol/L磷酸和0.1mol/L抗坏血酸为提取液,在微波辅助萃取(功率为60w,时间12rain)下,萃取率达79.84%-91.57%,回收率在94.78%-107.6%之间。4种砷形态在0-160μg/L之间时线性良好,检测限为0.6-2.3μg/L,相对标准偏差RSD为1.62%-2.20%。方法具有简便、快速、灵敏特点。

  • 标签: 砷形态 沉积物 液相色谱 原子荧光光谱
  • 简介:采用巯基棉富集分离,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了高盐水样痕量铅、镉。研究表明,pH值为7时,巯基棉同时富集铅、镉效果最好,可成功分离基体元素,以盐酸(1.5mol/L)溶液洗脱,铅、镉加标回收率在95.0%~105.0%,相对标准偏差RSD为3.8%~9.7%。

  • 标签: 巯基棉 ICP-AES 高盐
  • 简介:轴承用铜钢复合双金属板样品经硝酸、盐酸溶解后,以铑为内标,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)仪测定试料溶液待测元素特征谱线强度,通过内标标准曲线法计算出试料中镧、铈量,轴承用铜钢复合双金属板1^#、2^#样品精密度(RSD)为0.98%~1.1%,加标回收率为97.0%~105%,说明方法准确、可靠。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 轴承用铜钢复合双金属板
  • 简介:建立了聚乙烯塑料瓶封闭水浴加热,王水溶解,以铼作内标,电感耦合等离子体质谱法测定地质样品痕量金。结果表明,样品金可分解完全,节约了成本、减少了环境污染。方法经国家一级标准物质验证,结果与标准值相符。对实际样品测定方法相对标准偏差(RSD,n=9)为4.1%~6.7%。方法检出限为0.12ng/g,方法简便快速,适用于地质样品批量分析。

  • 标签: 封闭溶样 水浴 泡塑吸附 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:建立了微波消解一电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤样品16种稀土元素分析方法。样品经硝酸一过氧化氢一氢氟酸消解,直接用ICP-MS测定试液16种稀土元素。研究了ng/mL水平Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素干扰程度,其中Ba和Pr氧化物干扰较严重,不过此类干扰可通过Method编辑干扰方程得以校正。测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致。

  • 标签: 稀土元素 土壤样品 微波消解 电感耦合等离子体质谱 氧化物干扰校正
  • 简介:建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢铵氟离子含量方法.结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢铵NH4+,PO43-及SO42-等杂质均不干扰F-测定.采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50μg/mL范围内,线性方程为y=0.09948x-0.1080,线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.15μg/mL,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点.

  • 标签: 离子色谱法 食品添加剂磷酸二氢铵 氟离子含量
  • 简介:建立了原子荧光光谱法测定银精矿分析方法。试样经盐酸、硝酸溶解,在盐酸介质,以盐酸(5%)为载流,氯化亚锡(200g/L)溶液为还原剂,用原子荧光光谱法测定银精矿样品含量。对仪器最佳工作条件、还原剂种类和浓度、样品溶样方式、共存元素干扰等各方面进行了详细研究。结果表明,方法相对标准偏差为3.1%?9.1@,与冷原子吸收光谱法测定结果相吻合。方法准确度和精密度均能满足银精矿样品检测需求,值得推广使用。

  • 标签: 银精矿 原子荧光光谱法 氯化亚锡
  • 简介:建立了微波密闭消解一电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿石痕量元素金和银。考察了微波消解试样、基体效应、质谱干扰,并进行了ICP离子源以及质谱仪检测条件和微波消解参数最优化。以标准加入法消除复杂多变矿石基体对分析信号影响,干扰校正方程消除多原子离子等质谱重叠影响。测定矿石金银结果表明:回收率为^197Au106%-113%、^107Ag95%-105%、^109。Ag93%-103%,相对标准偏差RSD〈6%(n-8),检测限^197Au、^109Ag、^109Ag分别为10、3、6ng/g。方法适用性强,可满足不同类型矿石超痕量金银测定,分析步骤少,操作简便,快捷准确。

  • 标签: 微波消解 ICP-MS矿石 标准加入法 质谱干扰校正
  • 简介:建立了草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定砷含量方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,射频功率1500W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕双电荷离子干扰;方法检出限为0.029ng/mL,定量限为0.097ng/mL。对实际样品进行测定,加标回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~5.8%。方法操作简单,快速、准确,加标回收率及相对标准偏差满足日常检测要求。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 氧化钕
  • 简介:通过探究样品溶解及测定方法存在问题,确立了样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在盐酸介质电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定矿石方法,其方法检出限为1.32μg/g,测定下限为5.28μg/g,相对标准偏差(RSD)小于5%,经标准物质和实际样品验证表明,方法简便、易行,结果准确,是现有矿石锑测定方法有效补充。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱法 矿石