简介:建立了离子色谱非抑制电导法同时分离测定铵根与两种季铵盐四乙基铵、甲基三乙基铵的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上三种铵类的分离效果,实验了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况,结果表明使用SH-Cation-101型疏水性阳离子色谱柱,淋洗液采用甲烷磺酸(5.0mmol/L),其中加入乙腈(7%),于0.8mL/min的流速条件下,三种铵类物质分离良好,其中结构极为相似的两种季铵盐四乙基铵和甲基三乙基铵分离度达到1.5以上,分离时间短,3种物质在13min内实现完全分离。采用国产离子色谱仪非抑制电导法检测,无需使用抑制器,成本低,操作简便可行。检测结果的灵敏度高,线性范围铵根为0.5-50mg/L,四乙基铵和甲基三乙基铵为5-500mg/L,相关系数均高于0.999,相对标准偏差均在3%以内,平均加标回收率在98.5%-101.2%。
简介:提出了以自制的标准样品,采用单点法绘制校准曲线,利用X射线荧光光谱仪测定FeSiB非晶薄带样品中硅、硼和铁的含量。对于4个FeSiB非晶合金薄带样品中硅、硼和铁进行了10次测定,其分析结果的相对标准偏差分别为0.4%~0.5%、1.3%~4.2%和0.2%~0.4%。方法的分析结果与火花源原子发射光谱法、化学重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法的测定值吻合较好。方法快速、简便,薄带样品无需制样,适用于FeSiB非晶合金薄带的快速成分分析。
简介:以硝酸和硫酸溶解样品,通过选择元素间无干扰的光谱线343.823nm作为Zr的分析线,采用镁基体匹配,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定了稀土镁合金中锆,检出限为0.002μg/mL,方法用于稀土镁合金中锆的测定,加标回收率为103.5%,11次平行测定的相对标准偏差为0.8%。
简介:通过溶胶-凝胶法、离子束磁控溅射法和化学腐蚀法分别制备了PZT薄膜、PbZr_(0.52)Ti_(0.48)O_3/Ni(PZT/Ni)复合薄膜材料的鼓包样品。采用X射线衍射仪(X-raydiffraction,XRD)表征了PZT/Ni复合薄膜材料的物相结构;利用自主研制的多功能新型鼓包测试平台,在力场、电场、磁场作用下分别测试分析了PZT/Ni复合薄膜材料体系的力电磁耦合性能。结果表明:随着电场强度的增加,PZT薄膜的弹性模量E先增大后减小;PZT/Ni复合薄膜在电场作用下实现了电磁调控,矫顽磁场强度Hc提高了33.4%;随着测试平台油压的增大,PZT薄膜的剩余极化强度和矫顽场分别增加了17.1%和32.1%,PZT/Ni复合薄膜的矫顽磁场强度提高了46.1%。
简介:采用不预分离铜,铅火试金直接预富集,电感耦合等离子体发射光谱法(ICPAES)同时测定黑铜中微量铂和钯,研究了火试金预富集条件,优化了仪器最佳测定条件。用于测定实际样品中铂和钯,其加标回收率为97.5%~100.3%,相对标准偏差RSD(n=10)为3.28%~7.59%。方法操作简单,准确实用.
简介:建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钴白合金中锗含量的分析方法,确定了溶样方法和分析谱线,进行了基体元素的干扰等实验,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,方法的检出限为0.043μg/mL,对钴白合金中锗的测定结果与其它标准分析方法分析结果基本一致,方法的相对标准偏差RSD在1.1%~1.9%(n=7),样品的加标回收率在98.5%~102.1%。所建立的方法准确、快速,适用于钴白合金中锗的测定。
简介:建立了用气相色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。采用气相色谱-质谱联用法分析了DLTDP产品中挥发性成分的组成,通过对其中十二醇杂质的定量来确定DLTDP的纯度,在2—50μg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9983)。十二醇的检出限为0.15μg/mL。采用外标单点法确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2.13%,0.15%,RSD小于4.6%。该方法结果准确、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。
简介:建立了用反相高效液相色谱法定量分析抗氧化剂DLTDP纯度的方法。对产品中的主要产物及副产物进行定量检测。采用SymmetryC18(150×3.9mmID,5μm)色谱柱,甲醇作为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为30.0℃。采用外标法对十二醇定量以确定DLTDP的纯度,在0.1—100mg/mL范围内,质量浓度与响应值有良好的线性关系(r=0.9999),检出限为20μg/mL。确定两个批次的DLTDP产品中十二醇含量分别为2.38%,0.22%,RSD不高于3.8%。分别采用带有示差折光检测器和蒸发光检测器的高效液相色谱仪测定主产物DLTDP含量,两种方法测定结果的绝对差值小于算术平均值的10%。采用反相高效液相色谱法定量分析方法结果可靠、简便、重复性好,可用于抗氧化剂DLTDP纯度的分析。
简介:建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解,硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液,在40%盐酸介质中直接用氢化物发生一原子荧光光谱法(HGAFs)测定样品中的硒;另移取部分试液,加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素,在40%盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7.5%-9.3%和3.6%-13.0%,加标回收率分别为88%-92%和98%-102%。准确度和精密度均能满足分析需要,具有较强的实用性。