简介:PureAl2O3-2SiO2powderswerepreparedbysol-gelandcoprecipitationmethods,andtheiralkaliactivationreactivitieswerecompared.Thealkali-activationreactivityofthepowderpreparedbythesol-gelmethodwashigherthanthatofthepowderpreparedbythecoprecipitationmethod.Thepowderswereinvestigatedby27AIand29Simagic-anglespinningnuclearmagneticresonancespectroscopy(MASNMR)tounderstandtherelationshipbetweentheirstructureandalkali-activationreactivity.The27AlMASNMRdatashowedthatthefive-coordinateAIcontentofthepowderpreparedbythesol-gelmethodwashigherthanthatofthepowderpreparedbycoprecipitation.Thehighercontentoffive-coordinateAlcorrespondedtohigheralkali-activationreactivity.The29SiMASNMRdatashowedthatforthepowderpreparedbythesol-gelmethod,siliconwasreplacedbyaluminumatsecondarycoordinationsitesofthecentralSiatomsduringcalcination.However,forthepowderpreparedbysingle-batchcoprecipitation,themainchangewasfromalowdegreeofpolycondensationtoahighdegreeofpolycondensation.
简介:利用水热方法制备了一个新的过渡金属镉配合物[Cd(1,3-BDC)(L)(H2O)2]·H2O(1,3-H2BDC=间苯二甲酸,L=2-(3-吡啶基)-1H-苯并咪唑),并通过元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射方法确定了该配合物的晶体结构.结构分析表明该配合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.01641(6)nm,b=2.08842(12)nm,C=1.00l38(6)nm,β=106.3360(10)°,V=2.0398(2)nm3,Z=4,R1=0.0207,wR2=0.494.配合物中CdⅡ“离子与L配体的1个吡啶N原子、1,3-BDC的4个氧原子和2个配位水的O原子配位,形成七配位的扭曲十面体结构.配体1,3-BDC的桥连相邻的CdⅡ离子形成一维聚合物链,相邻链间通过氢键和π…π作用形成三维超分子网络,并对该配合物的热稳定性和荧光性质进行了研究.
简介:研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定南红玛瑙中As、Cd、Cr、Pb、Sb元素含量的分析方法。通过对前处理方法的选择、分析线的选择、基体干扰方面的研究,确定了分析条件,并对比研究了标准曲线法与标准加入法在测定方面的异同。标准加入法与标准曲线法的测定结果相近,但标准曲线法的测定结果总是比标准加入法的测定结果小。在标准加入法中,各元素加标回收率在93.6%~103%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)小于10%;在标准曲线法中,各元素加标回收率在90.2%~103%,各元素的相对标准偏差(RSD,n=6)也均小于10%。基体效应对标准曲线法测定存在一定的影响,但不十分明显。标准加入法可以很好地减轻基体效应的干扰,但不可大批量测定样品。因此,在分析控制质量要求允许范围内,可采用标准曲线法对南红玛瑙中剧毒元素As、Cd、Cr、Pb、Sb的含量进行测定。
简介:利用水热法首次合成了具有两种配位环境Cd原子的新型杂多蓝化合物[NH3(CH2)2NH3]5[Cd(H2O)][CdMo12^vO30(HPO4)6(H2PO4)2]·5H2O.通过元素分析、ICP、TG和X射线单晶衍射确定了其组成,使用IR和EPR进行了结构表征.通过N2吸附脱附测定了比表面积和孔径,为催化研究提供了基础数据.结果表明:该晶体为三斜晶系,P-1,空间群;晶胞参数a=1.2002(2)nm,b=1.4651(3)nm,c=2.1192(4)nm,V=3.5642(12)nm^3,p=83.01(3)°,Z=2,F(000)=2932,R1=0.0300,wR2=0.0716.