简介:利用高效液相色谱和Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用的方法对中药半枝莲的化学成分进行分析,药材粉末经70%甲醇提取后采用AgilentEclipsePlusC18column(1.8μm,150mm×2.1mm)色谱柱分离,流动相为甲醇–乙腈–0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,流速为0.25mL/min。质谱采用负离子监测模式、采用全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,通过高分辨数据共鉴定了56个成分,包括黄酮苷元类20个,黄酮氧苷类20个,黄酮碳苷类2个,苯乙醇苷类成分4个,以及10个小分子的苯酚类成分,其中8个黄酮类成分和2个苯乙醇苷类成分经对照品比对确证。本研究表明,Q--Exactive四级杆--静电场轨道阱高分辨质谱可以高效地鉴定复杂植物提取物的未知化学成分。
简介:本文研究了双波长差示一阶导数分光光度法运用于作为对照品的一氧化碳(CO)饱和水浓度标定及定性与定量测定微粒体代谢中生成的一氧化碳的方法。本法的优点在于能显著消除试样本底干扰,大大提高了定量准确性及灵敏度,在CO浓度2-10umol.L^-1范围内与导数光谱峰(415nm)和谷(426nm)之间距离(D)呈良好线性关系,r=0.999(n=5),回归方程C(mmol.L^-1)=17.6D-0.4.最低检测浓度低于0.1umol.L^-1CO。系统回收率和加样回收率(x±RSD)分别为102.1±2.9%(n=7)和79.7±6.8%(n=12);日内,日间精密度(RSD)分别为4.4%(n=18)和6.1%(n=16),将本法用于4个三卤苯胺和一个三卤苯的体外代谢测定,结果表明,仅2,4,5-三氟苯胺和体外能被大鼠肝微粒体,NADPH和分子氧代谢生成一氧化碳,苯巴比妥和地塞米松等肝药酶诱导剂能显著提高一氧化碳的代谢转化速率,它们分别为空白对照组的3或8倍。