简介：研究了磺化2,3-萘酞菁锌(Ⅱ)、钴(Ⅱ)在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)、DMSO(二甲基亚砜)、乙醇、水等溶剂中的电子吸收光谱和荧光光谱.萘酞菁配合物的Q带与相应的酞菁配合物Q带相比,电子吸收光谱红移80～90nm,荧光光谱红移约100nm,荧光强度也显著增加.在金属萘酞菁中引入磺酸基,配合物的电子吸收光谱Q带发生红移,但是影响不大.对于相同中心金属的配合物,改变溶剂的种类对配合物的电子吸收光谱的Q带影响较大.在金属萘酞菁环上引入一个磺酸基时,在相同溶剂中与无取代萘酞菁相比发生荧光光谱Q带红移,荧光强度增大.但在萘酞菁环上继续引入磺酸基时,荧光强度反而减少.磺化萘酞菁钴比磺化萘酞菁锌有较大的荧光强度.不同浓度下的电子吸收光谱和荧光光谱说明金属萘酞菁有集聚倾向、能形成基激缔合物.

简介：采用传统的湿化学差示分光光度分析方法，研究了广泛用于军工、高压开关、电火花电极、电子封装的新型材料钨铜合金中钨含量的定量分析方法。由于该材料的耐腐蚀性，试样溶解是关键，实验表明采用盐酸＋硝酸（9＋1）、硫酸＋磷酸（1＋3）混合酸低温加热溶解，测定时加入草酸胺掩蔽铜的干扰，用硫氰酸胺显色。以Cu30W70为例用40％的钨为参比，配制一系列标准溶液制作工作曲线，钨含量在5-10μg／mL内服从比耳定律，方法的相对标准偏差（RSD）为1．6％，加标回收率为101．6％，适用于含钨45％以上的钨铜合金中钨的测定。

简介：分析了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯镁中铅含量不确定度的主要来源。建立了数学模型，对测定过程中的测量重复性、标准曲线的变动性、标准溶液、试液体积、试样称量等引起的不确定分量进行了评定，计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。评定结果表明，测量重复性和标准工作曲线引起的不确定度对总的不确定度影响最大。

简介：采用液相色谱-蒸气发生-原子荧光光谱联用技术（HPLC-HG-AFS,以下简称LC-AFS）对水产动植物样品中无机砷进行测定。藻类中以紫菜、海带、羊栖菜为研究对象,水产动物中以贝类、鱼类、虾类为研究对象,实验中研究了流动相的种类和浓度、提取剂的种类和浓度,并通过正交实验法确定了最佳提取温度、提取时间、氧化时间。在最优的实验条件下运用等度洗脱的方式测定了样品中无机砷的含量,并对方法的有效性进行了验证,结果表明,三价砷、五价砷、一甲基砷和二甲基砷在5-100μg/L范围内线性关系良好;同时对不同海产品进行加标回收实验,结果表明,各组分的加标回收率在80%-105%。平行样品测定结果的相对标准偏差在2%-6%。说明液相色谱-原子荧光光谱联用法很好地解决了水产品中砷形态测定的问题,尤其对无机砷的测定提供了非常有效的方法。方法简便、准确、设备价格低廉,完全可用于水产动植物产品中无机砷的测定。

简介：探讨了一水铝土矿与三水铝土矿烧失量的差异在X-射线荧光光谱（XRF）分析中造成的影响。采用实验的方式考察了硼酸锂熔融制样过程中铝土矿的烧失量损失情况,实验表明,在熔融过程中,烧失量越大的样品质量损失也越多。运用理论计算分析了烧失量损失对测定结果的影响,结果表明：当采用一水铝土矿绘制工作曲线测定三水铝土矿样品时,将导致三水铝土矿中各组分测定结果偏高;烧失量的差异对主量元素测定结果影响较大,而对微量元素测定结果影响较小;待测物质的烧失量与基准物质烧失量差异越大,测定结果的偏差也就越大。

简介：采用熔融片制样用X射线荧光光谱法对陶瓷、色料和釉物料中Na,Mg,A1,Si,P,S,K,Ca,Ti,Mn,Fe,Ba,Zr,Zn,Hf15种元素进行了测定,用理论α系数校正基体效应.方法简便、快速、分析结果的准确度完全能满足上述物料分析的要求.还用纯化学试剂和标准样品按一定比例混合制备标准样品,弥补了色料和釉缺少标准或没有标样的困难.又对Zr和Hf元素分析线进行了选择,用ZrLα和HfLβ1作为分析线,而不采用ZrKα,不仅使制备的熔片达到ZrLα线的饱和厚度,使分析结果的准确度和重现性好,而且还消除了ZrKα的谱线对HfLβ1分析线的干扰.

简介：建立了氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定特硬铅合金中硒和碲的分析方法。试样经硝酸和酒石酸溶解，硫酸沉淀分离基体铅元素。移取部分试液，在40％盐酸介质中直接用氢化物发生一原子荧光光谱法（HGAFs）测定样品中的硒；另移取部分试液，加入氢溴酸挥发除去砷、锑、锡、硒等元素，在40％盐酸介质中用氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定样品中的碲。考察了测定的最佳条件、铅及共存元素对测定的影响。测定硒和碲的相对标准偏差分别为7．5％-9．3％和3．6％-13．0％，加标回收率分别为88％-92％和98％-102％。准确度和精密度均能满足分析需要，具有较强的实用性。

简介：在利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物类样品中砷元素时,硫脲-抗坏血酸的还原效果会受到硝酸含量的影响,试液中硝酸含量过高,会与硫脲-抗坏血酸溶液发生氧化还原反应,降低其还原效率。通过对赶酸时间和赶酸温度进行实验,获得最佳的赶酸条件,结合微波消解技术,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中的微量砷,结果表明,谷物中砷浓度与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=0.0028x-0.1728,线性相关系数R2=0.9993,检出限为1.72ng/g。通过对9份样品进行检测,其相对标准偏差(RSD)在4.3%~7.6%,其准确度相对误差RE均小于±6.5%。经多次检测证实方法较稳定,可用于谷物类样品中砷元素的快速测定。

简介：

简介：建立了X射线荧光光谱法测定锌铝铜合金ZnAl6Cu1中铝、铜、铁、硅、镍、铅和镉的分析方法。探讨了各元素的分析条件,比较了不同制样方式及不同放置时间对铝强度的影响。在最佳的仪器分析条件下,测定了微量元素的检出限及主、次元素的精密度和准确度。检出限结果表明：各微量元素的检出限均满足标准要求,Cd和Pb元素的定量限稍高。精密度和准确度结果表明,铝、铜、铁元素的测量相对标准偏差在2.1%~5.9%,分析结果与国家标准方法一致。

简介：建立了一种利用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中三价砷和五价砷含量的方法。流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法的标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可靠,检出限低（As（3＋）、As（5＋）都是0.02μg/L）,可同时测定地下水中As（3＋）、As（5＋）的含量。

简介：采用粉末样品直接压片法，使用自制校准样品在布鲁克S2RANGEREDX光谱仪上通过各种基体干扰校正手段，建立了基夫赛特直接炼铅炉渣中Pb，Zn，Cu，Fe，SiO2，CaO的测定工作曲线，并考察了样品粒度、制样条件对结果的影响以及考核了压片精度和方法准确度。方法简便快捷、精密度高、准确度满足主产工艺指标要求。

简介：首次研究进口可利用含铜物料与进口铜矿属性的不同特性并建立了鉴定方法,采用X射线荧光光谱法和X射线衍射光谱法联用技术建立铜矿和含铜物料属性的鉴别方法。通过X射线荧光光谱法对铜矿和含铜物料中元素进行定性半定量分析,再用X射线衍射光谱法对铜矿和含铜物料的特征谱峰进行扫描,与X射线衍射仪中标准卡片比对分析,能够确定铜矿和含铜物料的物相组成。结果显示,X射线荧光光谱法测定的铜矿和含铜物料的共同特点是铜的含量较高,达到冶炼铜对原料的要求;硅、铁、钠、钙和镁元素都能够检出;差异性在铅和锌元素在含铜物料中较高,在铜矿石中基本未检出;用X射线荧光光谱法检测出的金属元素,通过X射线衍射仪扫描后与标准图片比对,各元素以不同的形式存在于含铜物料中,且有规律可循。

简介：研究了在表面活性剂十二烷基苯磺酸钠存在下,在pH=9.00的氨性缓冲溶液中,铜（Ⅱ）对溴酸钾氧化中性红褪色有明显的催化作用。通过测定595nm下吸光度值的变化及其与铜（Ⅱ）浓度的线性关系,建立了分光光度法测定铜（Ⅱ）的新方法。方法的线性范围为0.012-0.12μg/mL,线性方程为：ΔA=6.995c-0.0977,相关系数r=0.9992,检出限为7.74×10^-10g/mL。用于食品及水样中痕量铜的测定,结果令人满意,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.8%-2.3%。

简介：采用粉末压片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法快速测定生石灰粉中氧化钙、二氧化硅的分析方法。由于没有国家标准样品,采用自制生石灰粉标准样品绘制工作曲线。考察了样品粒度及吸潮对分析结果的影响。实验表明,在样品粒度为74μm、压样机压力为12MPa、压制时间为45s的制样条件下荧光计数率最稳定,在30min内测定样品效果最佳。采用α理论系数法和经验系数法相结合校正基体影响。对同一生石灰粉样品进行精密度实验,各组分的相对标准偏差（RSD,n=11）在0.04%~0.43%。测定了5个生石灰粉样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。

简介：通过对常用黏结剂中杂质元素含量的测定，选择硬脂酸作黏结剂，研磨压片制备样品，用X射线荧光光谱(XRF)法测定铝用炭素阳极材料中硫、钒、钠、钙、硅、铁、镍、钛、铝、镁、磷、铅、锌、铬、锰的含量。通过实验确定了最佳的样品和黏结剂比例为12g炭素试样加入2g硬脂酸，研磨时间为20s。测定铅元素时，选择一点法扣除背景，通过谱线强度数据确定使用PbLβ1作分析线。用铝用炭素阳极材料系列标准样品制作校准曲线，用铑靶康普顿散射内标校正铁、镍、铅、锌、铬、锰等元素，其余元素用经验系数法校正。精密度实验表明，样品中各元素测定结果的相对标准偏差(RSD，n=11)一般在8%以下，最高的钠元素和钛元素也在10%左右，未知样品的检测结果与标准结果没有显著性差异。

简介：采用微波辅助提取-液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法（Lc-HG-AFS）联用技术分析了太湖沉积物中砷的形态[亚砷酸（As（1id）、二甲基砷酸钠（DMA）、一甲基砷酸二钠（MMA）和砷酸As（V）]。测得沉积物中以无机砷为主，且以As（V）居多。选定以1mol／L的磷酸和0．1mol／L抗坏血酸为提取液，在微波辅助萃取（功率为60w，时间12rain）下，萃取率达79．84％-91．57％，回收率在94．78％-107．6％之间。4种砷的形态在0-160μg／L之间时线性良好，检测限为0．6-2．3μg／L，相对标准偏差RSD为1．62％-2．20％。方法具有简便、快速、灵敏的特点。