简介:采用氨基二硫代甲酸钠分光光度法与流动注射分析(FIA)联用,建立了一种快速、简便、高灵敏度且线性范围大的分析水体中微量铜的方法。在阿拉伯树胶粉溶液存在,以氨水为缓冲溶液(pH9~10),并以吐温80作为增敏剂的最佳优化实验条件下当Cu2+的质量浓度在0.005~4mg/L时,Cu2+的浓度和对应峰高呈现较好的线性,其线性方程为:y=191.279x+2.979(R2=0.99991);检出限为0.8749μg/L;相对标准偏差(RSD)为0.8832%(200μg/LCu2+,n=20)。利用本方法测定环境水样中的铜,回收率在95.82%~101.81%之间,结果令人满意。
简介:样品中的VC用偏磷酸钠提取,经2,6—二氯靛酚氧化成脱氢型抗坏血酸后与邻苯二胺(OP-DA)反应,生成具有荧光的喹喔啉(quinoxaline),其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,以此测定腊肉中VC含量。荧光分光光度计在激发波长360nm,发射波长430nm测定喹喔啉荧光强度。该方法VC的检出限为0.95mg.kg-1,相对标准偏差(RSD)2.4%,回收率在87.2%~94.3%之间。用荧光分光光度计法和2,4-二硝基苯肼比色法同时测定腊肉中VC,发现二者结果无显著差异,但荧光分光光度计法精密度高于2,4-二硝基苯肼比色法。实验证明,荧光分光光度计法测量腊肉中VC具有灵敏度高、快速、准确等优点。
简介:采用微波消解-原子荧光光谱法对花椒制品中铅和砷的测定条件(消解条件、酸浓度、硼氢化钾浓度等)进行了研究。结果表明:采用HNO3-H2O2(5∶2)消化体系为消化剂,优化微波消解程序对花椒样品进行微波消解;测铅用载留液为2%HCl,测砷用载留液为5%HCl,还原剂硼氢化钾浓度为10g/L,在此条件下测定铅和砷的标准曲线的相关系数分别为0.9992和0.9995,方法的加标回收率在95.00%-102.00%,相对标准偏差(RSD)1.26%-3.04%,方法检出限分别为0.1μg/L和0.02μg/L。该检测方法方便、快捷、准确且灵敏度高,为花椒制品的铅和砷含量测定提供了一种较好的方法。
简介:采用分光光度法测定水样中离子液体表面活性剂的含量,在中性条件下,离子液体表面活性剂溴化1-十四烷基-3-甲基咪唑([C14MIM]Br)和溴化1-十六烷基-3-甲基咪唑([C16MIM]Br)能与甲基橙反应,生成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大褪色波长分别为469nm、471nm.在最大吸收波长处,离子液体表面活性剂[C14MIM]Br和[C16MIM]Br的浓度与甲基橙溶液的褪色程度在浓度1μg/mL-40μg/mL内呈良好的线性关系,表观摩尔系数分别为1.28×10^4L·mol^-1·cm^-1、1.92×10^4L·mol^-1·cm^-1,回收率99.3%-104.1%.该方法无须萃取,方便快捷,灵敏度高,可用于水样中离子液体表面活性剂的测定.
简介:目的建立纸质食品包装材料中荧光增白剂(FWAs)快速筛选的荧光分光光度测定方法。方法以C.I.220为定量标准,试样用重蒸无水乙醇-水(1:4,V/V)经三次超声提取,提取液在激发波长为350nm和发射波长为430nm条件下用荧光分光光度仪测定。结果C.I.220在12.5~400ng/ml范围内呈良好的线性相关(r=0.9997),3个添加浓度水平(1.5、2.5和6.0μg/g)的平均回收率为84.4%-90.9%,定量限为1.2μg/g。结论该方法简便、灵敏和准确,适合纸质食品包装材料中FWAs的快速筛选检测要求。
简介:目的建立高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5%乙腈4.62g/L乙酸铵-1.2g/L半胱氨酸溶液作流动相,经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解,直接由原子荧光光谱仪检测,外标法定量。结果甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0~50μg/L,r〉0.9990,检出限为0.5~1.5μg/L,精密度RSD〈6%,加标回收率为78%~120%,鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论该法操作简便灵敏,结果准确可靠,适合于水产品中汞形态的测定。
简介:目的建立采用程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定食用海藻中总砷的方法。方法样品加入5mlHNO3,190℃程序控温石墨预消解30min;加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃微波灰化5min,用HCl溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定总砷含量。结果方法检出限为0.42μg/L,RSD〈5.0%,加标回收率为96%~109%。测定程序控温石墨消解/微波灰化后消解液中砷形态,确认食用海藻中99%以上的有机砷均消解为无机砷。本方法测定了海带(GBW08517)和紫菜(GBW10023)标准物质,分析结果均在标准值范围内。结论本方法重现性好、结果准确可靠,适用于食用海藻中总砷的测定。