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  • 简介:目的:建立高效、准确氟曲马唑乳膏中氟曲马唑含量高效液相色谱法。方法:采用高效液相色谱法,外标法定量。色谱条件:采用AglientEclipseXDB-C18(4.6×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.03mol·L-1磷酸二氢钠溶液(70:30)为流动相,流速1.0mL·min-1,柱温40℃,检测波长:220nm。结果:氟曲马唑浓度在20.03μg·mL-1~400.56μg·mL-1范围内,呈良好线性关系,相关系数为0.9998;平均回收率(n=9为99.81%),供试品溶液在24h内稳定。结论:该方法简便、稳定、可靠,可用于测定氟曲马唑乳膏中氟曲马唑含量,为其质量控制提供保证。

  • 标签: 氟曲马唑乳膏 氟曲马唑 高效液相色谱法
  • 简介:研究了以K2SO4、S粉、C粉、聚三氟氯乙烯粉、Al2O3、MgO混合物作为固体缓冲剂.以Cd为内标.电弧发射光谱法测定多目标地球化学土壤样品中钼。方法检出限为0.02μg/g(3S),方法精密度(RSD)为6.59~11.36%。测定了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符合。本方法已用于10000多件样品分析.取得满意结果。

  • 标签: 发射光谱法 多目标地球化学 土壤样品
  • 简介:本文对钛厂回收副产物高纯四氯化硅中9种金属杂质进行了测定。采用密封针管取样,转移塑料挥气瓶中,恒温水浴锅控制温度(57℃)通入干燥惰性气体(N2),在塑料挥气瓶挥去基体四氯化硅,富集金属加入硝酸转变成溶液后定容,用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)直接测定其中Pb、Zn、Mn等9种微量金属杂质。用Rh做内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。样品加标回收率为98.15-102.0%,相对标准偏差(RSD)为0.9%-3.5%,检出限为0.009-0.051μg/L。

  • 标签: 高纯四氯化硅 ICP-MS 金属杂质
  • 简介:建立食品中富马酸二甲酯高效液相色谱测定方法。样品制备均匀后用甲醇超声提取15分钟,滤纸过滤后,再经0.45μm有机系滤膜过滤,离子对高效液相色谱法测定,保留时间、DAD光谱定性,峰面积定量。该方法在1~50μg/mL范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9998,检出限为0.5mg/kg。在不同空白基质样品中不同添加水平下,平均回收率为90.3%~107.9%,相对标准偏差(RSD)均小于2%(n=6)。该方法操作简便,具有灵敏高、准确度好等优点,可满足食品中富马酸二甲酯定量分析。

  • 标签: 富马酸二甲酯 离子对 高效液相色谱法 食品
  • 简介:应用液相色谱-电喷雾离子质谱法快速分析紫杉醇粗品中各组分.方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动相以1mL/min流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;液相色谱出口分流20%进入离子阱质谱,以电喷雾电离源正离子模式进行质谱数据采集.结果:得到紫杉醇样品液相色谱图和质谱图,对谱图进行分析归纳,判断紫杉醇粗品中主要含有巴卡亭Ⅲ、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和2″,3″-双氢还原三尖杉宁碱.结论:本方法灵敏、可靠、快速,对紫杉醇生产、质量监控具有指导意义.

  • 标签: 液相色谱 快速分析 紫杉醇 电喷雾质谱 粗品 组分
  • 简介:应用γ-PGA制剂(固体含γ-PGA8%,液体含γ-PGA3.5%),以圆盘造粒、掺混包裹两种结合方式生产不同γ-PGA浓度复混肥,在肥料生产当日及存放30天,90天,180天分别测定肥料中γ-PGA含量及其物理性质,探讨复混肥中γ-PGA稳定性及γ-PGA对肥料物理性状影响。结果表明,不同时段复混肥中γ-PGA含量相对稳定,但因不同加工工艺过程导致γ-PGA检出率存在较大差异,其中,采用包裹肥料方式,检出率明显较高。γ-PGA对复混肥物理性状也有一定影响,采用造粒方式含γ-PGA复混肥无粉尘、无结块等现象,采用包裹方式含γ-PGA复混肥虽存在少量粉尘、结块等问题,但不至于影响肥料中γ-PGA含量,说明生产含γ-PGA复混肥以包裹方式相对较好。

  • 标签: 聚谷氨酸(γ-PGA) 高效液相色谱 复混肥
  • 简介:本文采用巯基棉富集水中痕量锰,用火焰原子吸收分光光度法测定,使检测下限达到ppb级。该方法具有灵敏度高、干扰少、准确度高等优点。

  • 标签: 巯基棉 富集 火焰原子吸收分光光度法
  • 简介:随着人们对食品安全不断关注,食品中农药残留检测越来越受到重视,本文以乙酰甲胺磷为模板分子,通过悬浮聚合法制备出分子印迹聚合物(MIP),采用固相微萃取前处理技术[1],结合气相色谱,建立了对茶叶中乙酰甲胺磷检测高效快速检测方法。通过对固相微萃取吸附剂用量、吸附时间、洗脱溶剂优化,实现茶叶中乙酰甲胺磷最优提取。在最优条件下,乙酰甲胺磷加标回收率可高达95%以上。本方法所使用乙酰甲胺磷分子印记聚合物制备简单,成本低,结合效率高,易于固液分离,结合气相色谱可实现茶叶中乙酰甲胺磷高效快速检测。

  • 标签: 乙酰甲胺磷 分子印迹聚合物 分散固相萃取
  • 简介:本文提出了用一阶导数分光光度法,测定黄芩生药及双黄连口服液中有效成份——黄芩甙含量,其方法简便、快速,无需以往繁杂分离过程,具有很好实用性。我们发现在302.5nm处一阶导数值与其浓度呈良好线性关系,线性范围为0.00~0.04mg/mL,相关系数r=0.9994,线性方程y=15.28x+0.0736,检测限5.0×10-4。

  • 标签: 黄芩甙 导数分光光度法
  • 简介:本文研究了用高效毛细管电泳(HPCE)法测定苯甲酸和水杨酸最佳分离条件。将该方法用于杀菌防腐剂中苯甲酸和水杨酸测定时,具有快速、简单、试剂用量少等特点。

  • 标签: 高效毛细管电泳 苯甲酸 水杨酸
  • 简介:采用顶空进样气相也谱法对溶剂型木器涂料中苯系物进行分析,所使用方法能较好地避免基质干扰。在给定浓度范围内,各目标组分呈现良好线性相关,检测限与定量限也都在国家规定最大限量之下,回收率在85.6%-105%之间,日内精密度〈7.2%,日间精密度〈9.6%。

  • 标签: 苯系物 顶空进样 溶剂型涂料
  • 简介:为了测定抗菌纺织品中三氯生含量,本文以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波萃取技术萃取抗菌纺织品中抗菌剂三氯生。萃取液蒸发至干后,用甲醇定容,然后以甲醇为参比溶液,在282nm波长下测定其吸光度,从而建立了一种测定抗菌纺织品中抗菌剂三氯生分光光度方法,并对萃取条件、方法线性关系、精密度、回收率、检出限等进行了研究。三氯生在0.2—80mg/L范围内呈现良好线性关系,线性相关系数为0.9998,回收率为91.98%-104.94%,相对标准偏差均小于6%,检出限为0.1mg/kg(S/N=3)。采用该方法对市售抗菌纺织品进行检测,发现部分抗菌纺织品中使用高含量三氯生。

  • 标签: 微波辅助萃取 三氯生 抗菌纺织品 分光光度法
  • 简介:本文根据电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP—AES)分析速度快、分析灵敏度、准确度和精密度较高、检出限低优点,在目前常用分光光度计、原子吸收光谱仪等仪器之外,建立了一种准确、快速、简便同时测定日用陶瓷器皿中汞、锰等多种金属元素溶出量测定方法。日用陶瓷器皿经过4%乙酸溶液萃取,萃取液采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)进行分析,经过大量试验确定了最佳工作条件。采用本方法检测了1000个左右日用陶瓷产品,及时、准确地提供了金属元素溶出量数据,结果满意。

  • 标签: 电感耦合等离子体-原子发射光谱 日用陶瓷
  • 简介:目的:本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,同时结合改进QuEChERS技术,建立了汽车用胶黏剂产品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)同时检测技术。方法:样品经乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,多反应监测模式,外标法定量。结果:16种增塑剂在0.05-20μg/mL范围内存在良好线性关系,相关系数r在0.9902-0.9981之间;在0.02、0.2、2.0mg/kg加标水平下,回收率为80.7%-106.2%,相对标准偏差为0.41%-11.4%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.05-0.33mg/kg和0.18-1.09mg/kg。结论:该方法准确性和重复性好、灵敏度高,完全满足汽车用胶黏剂产品检测需要。

  • 标签: QuEChERS 汽车用胶黏剂 邻苯二甲酸酯类增塑剂 气相色谱串联质谱
  • 简介:采用微波消解-氢化物原子荧光光谱法,测定了福清市沿海周边地区海水与表层底泥样品中汞含量。对实验条件进行了优化,改进了传统消解方法中试剂用量大、手续繁琐、易交叉感染等不足。实验同时对海水与表层底泥测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明在优化实验条件下海水与表层底泥汞检出限分别0.0005μg/L和0.0317μg/kg,3个水平加标平均回收率分别为94.4%和93.3%,该方法准确、可靠。

  • 标签: 微波消解 氢化物原子荧光光谱法 测定
  • 简介:本文报告了应用毛细管气相色谱-质谱(CGC—MS)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)联用技术对临床上3起服用毒物自杀中毒患者尿、胃内容物等样品进行了分析鉴定。样品经酸化和碱化、乙醚抽取,油状物样品用甲醇溶解稀释,然后进行CGC—MS分析。固体样品用氯仿反复洗涤后烘干,KBr压片做FTIR分析。结果检出和确证了患者服用毒物分别为敌敌畏加糖、速可眠加鲁米那和鲁米那加安定。本法简便、快速、准确,为医院临床抢救提供了可靠依据。

  • 标签: 毛细管气相色谱-质谱 傅立叶变换红外光谱 毒物快速分析 尿 胃内容物
  • 简介:建立了三种不同性状化妆品中甲醛快速、准确检测方法。采用静态顶空结合GC-MS法,水剂、乳液、膏状物化妆品平衡温度分别为50、60、70℃,平衡时间为15min。结果表明,甲醛浓度在10~200mg/kg范围内,线性相关性良好(r=0.9996)。三个浓度系列测定结果相对标准偏差为1.02%~1.42%,回收率为85.5%~104.2%,方法最低检出浓度为1.25mg/kg。

  • 标签: 静态顶空 GC-MS 化妆品 甲醛