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46 个结果
  • 简介:建立了柱前衍生反相高效液相色谱法测定山黧豆中β-ODAP含量方法。采用luna-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈和HAc-NaAc为混合流动相(17∶83),λ=360nm,柱温40℃,取20μL进样分析。β-ODAP标准品在0.007-1.000mg/mL范围内线性关系良好,y=5164x+167.74,R=0.9939,相对标准偏差(RSD)为1.6%,山黧豆不同部位(种子、根、茎、叶)中β-ODAP含量最高为种子。方法操作简便、快速、准确,可用于植物样品中β-ODAP含量测定。

  • 标签: β-ODAP 高效液相色谱 山黧豆
  • 简介:建立了王水溶解-聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中金。探讨了振荡时间对回收率影响,最终确定振荡时间为1h。在优化条件下,方法相对标准偏差(RSD,n=12)在4.2%~9.0%,加标回收率在92.00%~114.6%,方法检出限为0.11ng/g。方法操作简单,测定精密度高,检出限低,满足大批量地质样品分析需要。

  • 标签: 地质样品 电感耦合等离子体质谱法 测定条件
  • 简介:针对高硅锡精矿中锡测定时通常用锌粉-氢氧化钠熔融,精密度差,不能满足分析要求问题,建立了锌粉-硼砂-硼酸熔融,盐酸浸取,铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中锡分析方法。方法结果稳定,精密度好,相对标准偏差在0.19%-0.55%,加标回收率在96.9%-105%。分析结果能够满足高硅锡精矿中锡测定要求。

  • 标签: 锌粉 硼砂 硼酸 高硅锡精矿 碘酸钾滴定
  • 简介:利用水热方法合成了一种Keggin型多酸基有机无机杂化材料,化学式为(Hpydz)Na[Co(pydz)4(H2O)2][SiW(12)O(40)]·3H2O(pydz=pyridazine).单晶X-射线研究表明,在该化合物中,Keggin型多阴离子与钠离子连接构筑成三维孔状结构,其中钴-哒嗪阳离子有机基团作为客体分子,通过静电相互作用存在于三维孔道结构中,构筑成有机-无机杂化材料.该化合物属于单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.9377(2)nm,b=1.6788(2)nm,c=1.7680(2)nm,α=90°,β=98.612(3)°,γ=90°,V=5.68651nm3.

  • 标签: 多酸 三维结构 晶体结构 客体分子
  • 简介:以电导-紫外检测器联用离子色谱法同时测定水中F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、I-和SO4(2-)。样品经TSKgelguardcolumnSuppeIC-AnionHS保护柱以及TSKgelSuppeIC-AnionHS分离柱分离,以NaHCO3(2.0mmol/L)-Na2CO3(3.0mmol/L)为流动相,流速1.5mL/min,柱温40℃,采用抑制电导检测器与紫外可见检测器串联检测。其中,F-、Cl-、Br-和SO4(2-)使用电导检测器,NO2-、NO3-和I-采用紫外检测器。7种离子均具有较宽线性范围,其线性相关系数r〉0.999。对饮用纯净水以及海水两种实际样品进行测定和加标回收实验,加标回收率在92.8%107%,测定值相对标准偏差(n=6)在0.89%5.7%。方法具有分析速度快,检出限低,精密度好等优点。在实际工作中具有很强实用性和推广应用价值。

  • 标签: 电导-紫外检测联用 离子色谱法 水样 阴离子
  • 简介:采用仪器分析方法和化学分析方法相结合测定三元前驱体Ni0.33Co0.33Mn0.33(OH)2中镍、钴、锰主含量,分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)内标法测定镍、钴、锰摩尔比例,EDTA滴定法测定镍、钴、锰摩尔总量,计算得到各元素含量。通过优化实验条件,进行了准确度和精密度实验,加标回收率为99.2%-101%,相对标准偏差小于0.65%。方法准确、快速,已用于实际检测工作中。

  • 标签: 三元前驱体 ICP-AES EDTA滴定法
  • 简介:采用常规水溶液法在低热环境下得到了一种新基于砷钨酸和Mn-Ⅲ夹心型化合物,该化合物为单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数为a=2.04126(8)nm,b=3.22758(8)nm,c=1.32535(5)nm,β=94.427(3)°,V=8.7058(5)nm-3,Z=4;分子式为(NH4)(10)[(MnH2O)2WO2(AsW9O(33))2]·3.5H2O.性质分析表明,标题化合物对Hela细胞具有较高抗肿瘤活性,可以作为潜在抗肿瘤药物模型.

  • 标签: 夹心型多金属氧酸盐 MN Ⅲ离子 晶体结构 抗肿瘤活性
  • 简介:以Keggin型钨硅酸H4[SiW(12)O(40)]·24H2O和MN(2+)为原料,4,4′-联吡啶(4,4′-bipy)为有机前驱体,水和二甲基亚砜(DMSO)为混合溶剂,在水热条件下,4,4′-bipy发生N-甲基化,并与DMSO共同修饰[SiW(12)O(40)](4-)阴离子,形成了1个钨硅酸盐基无机-有机杂化化合物(CH3)2bipy)((CH3)2SOH)2[SiW(12)O(40)].通过元素分析、红外光谱(IR)、热重(TG)及X-射线单晶衍射分析对该化合物进行了表征,初步探讨了该化合物形成条件,并研究了其在水溶液中电化学性质及其对H2O2还原电催化活性.

  • 标签: 多金属氧酸盐 钨硅酸盐 水热合成 N-甲基化 无机-有机杂化材料
  • 简介:针对多种类不锈钢多元素成分解析问题,应用X射线荧光光谱分析软件UniQuant,采用扩展基本参数法对多元不锈钢、双相不锈钢进行光谱干扰校正和基体校正,重新设定和优化多元不锈钢基体元素测试条件,计算背景因子、杂质因子、谱线灵敏度系数和光谱重叠系数,测定Si、Mn、S、P、Ni、Cr、Cu、Mo、V、Al、Ti、Nb、Co、Ta、Fe相对标准偏差在0.04%-3.8%,Ca、Zr、W、As、Sb、Sn相对标准偏差在5.4%-20.3%,未知样品检测值与认定值比对结果相当理想,Ni、Cr平均偏差小于0.05%,可以用很少标准样品实现各类型不锈钢多元素成分准确检测,检测范围宽,适用性好。

  • 标签: X射线荧光光谱法 扩展基本参数法 不锈钢
  • 简介:采用溶胶-凝胶法制备LaxSr(2-x)MnO4尖晶石类光催化剂,确定了适用于LaxSr(2-x)MnO4制备方法和条件,通过改变结构和组分实现光催化水氧化反应。实验表明,晶体缺陷和晶格变形影响光催化性能且x为0.3-0.6时都表现良好催化活性,Na2S2O8浓度过高不利于催化性能,可能发生其它副反应。利用X-射线衍射(XRD)法,气相色谱(GC)法、电化学循环伏安法、极化曲线法、X射线光电子能谱分析(XPS)法对结构和其催化性能进行表征。

  • 标签: 尖晶石 光催化 光水氧化
  • 简介:归纳了从钛铁矿中分离铁和二氧化钛方法,包括亚熔盐法、预氧化法、还原锈蚀法;其次,初步总结了目前国内外制备Fe3O4磁性纳米颗粒和TiO2纳米粒子方法。最后,对Fe3O4/TiO2复合材料制备方法包括溶胶-凝胶法、微乳液法、均匀沉淀法作了梳理。Fe3O4/TiO2复合纳米材料很好地解决了单独使用TiO2作为废水处理催化剂,在实际应用过程中易随水流失,难以回收利用问题,具有一定实用性。

  • 标签: 光催化活性 磁性纳米粒子 Fe3O4/TiO2复合粒子 钛铁矿
  • 简介:采用自动电位滴定法测定镍钴锰酸锂中残余碳酸锂含量。试样经搅拌水浸出其中残余碳酸锂,用盐酸进行滴定。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于3.2%。在镍钴锰酸锂试样中加入基准物质无水碳酸钠进行碳酸根加标回收实验,碳酸根加标回收率在97.7%~103%。方法测定结果准确、可靠。

  • 标签: 镍钴锰酸锂 自动电位滴定法 碳酸锂
  • 简介:建立了以艾斯卡试剂分解样品,以阳离子交换树脂分离基体中钠和锌,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中碘方法。方法经国家一级标准土壤参考样品验证,方法检出限为0.0069μg/g、相对标准偏差为3.3%-7.6%和相对误差为-2.3%-4.1%。方法能够满足地球化学样品分析测定要求。且方法操作简便,测定成本低,分析周期短,适合于批量样品分析测定。

  • 标签: 艾斯卡试剂 阳离子交换树脂 电感耦合等离子体质谱法
  • 简介:样品经硝酸-氢氟酸-硫酸混合酸消解,磷酸提取。通过对溶液测定介质和介质浓度、KBH4浓度、灯电流等条件优化及其对共存元素测定影响及其消除,建立了用原子荧光光谱法测定地球化学样品中微量锗方法,方法检出限为33ng/g,测定范围为0.10~60μg/g,经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合;方法精密度好,准确度高。

  • 标签: 地球化学样品 原子荧光光谱法
  • 简介:建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定葡萄酒中铜、镉、铅含量一种快速、灵敏、准确定量方法。采用微波消解及直接进样技术比对,结果表明,以钪(Sc)、铟(In)、铽(Tb)为内标元素,消除基体干扰及仪器漂移。在选定仪器条件下,直接进样,外标法定量,相对标准偏差小于3%,加标回收率在86.4%-100%,精密度和准确度都能满足测定要求,成功用于能力验证样品测定,结果令人满意。

  • 标签: 国际能力验证 葡萄酒 电感耦合等离子体质谱
  • 简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中Pb、Cd、Fe、Cu、Sn5种杂质元素方法。样品用硝酸(1+1)溶解后,在稀硝酸介质中利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中Pb、Cd、Fe、Cu、Sn含量,测定相对标准偏差(RSD,n=3)小于1.7%,对锌光谱标样BYG0505测定结果与标准值基本一致。实现了对锌锭中多种杂质元素简便、快速、准确同时测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 锌锭 微量
  • 简介:建立了沉淀分离银、铜,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定银铜合金中微量磷分析方法。重点研究了氯化银沉淀分离银和硫化铜沉淀分离铜条件,以及ICP-AES法测定磷工作条件和谱线选择。结果表明,沉淀分离后[Ag~+]〈0.1mg/L,[Cu~(2+)]〈1mg/L,Cu干扰可以忽略;仪器功率1.3kW时,分析线P213.617nm时,方法检出限0.076mg/L;测定银铜合金中0.00092%~0.0032%磷含量,相对标准偏差5.3%~1.7%(n=7),样品加标回收率94.4%~103%,方法简便、快速,已应用于实际生产中。

  • 标签: 分析化学 ICP-AES AgCu合金
  • 简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定硫化物矿石中Cu、Pb、Zn三种元素方法,取代了传统四酸(HCl+HNO3+HClO4+HF)溶样法,采用简单盐酸和硝酸溶解矿石,大大缩短了分析时间。选择干扰少且灵敏度高谱线作为待测元素分析谱线,采用左右两点扣背景方法校正光谱干扰和基体匹配方法消除物理干扰,用GBW07162和GBW07163等不同种类国家一级标准物质进行精密度和准确度实验,测定结果相对标准偏差都在10%以内,测定结果都在标准值误差范围内,符合地质矿产开发要求。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 硫化物 矿石
  • 简介:建立了硝酸溶解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定工业废水中颜料绿58分析方法。方法前处理简单,在选定条件下,检出限为3.0×10^-3mg/L,方法相对标准偏差小于3%,样品加标回收率在95.0%-105%。方法准确,快速,可用于水中颜料绿58定量分析。

  • 标签: 颜料绿58 电感耦合等离子体原子发射光谱法 工业废水
  • 简介:建立了一种利用液相色谱-原子荧光光谱联用法测定地下水中三价砷和五价砷含量方法。流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可靠,检出限低(As(3+)、As(5+)都是0.02μg/L),可同时测定地下水中As(3+)、As(5+)含量。

  • 标签: 地下水 液相色谱-原子荧光光谱联用法 As3+ As5+