简介:采用硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸溶样,优化仪器测定条件及消除干扰元素的条件实验等,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)法测定铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉的方法。其测定范围ω(As):0.02%~1.50%;ω(Sb):0.010A~10.00%;ω(Bi):0.03%~5.00%;ω(Cu):0.50%~10.00%;ω(Zn):2.00%~10.00%;ω(Mg):0.30%~2.00%;ω(A1):0.50%~3.00%;ω(Fe):5.00%~12.00%;ω(Cd):0.030%~0.20%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为90%~104%(n=3)。方法准确、快速、可靠,适用于铅精矿中砷、锑、铋、铜、锌、镁、铝、铁、镉量的同时测定。
简介:采用一步法合成了氨基化四氧化三铁(NH2-Fe3O4)磁性纳米材料,并以XRD,IR等手段对其进行了表征.将NH2-Fe3O4组装到磁性玻碳电极表面,得了NH2-Fe3O4修饰的磁玻碳电极,并以该修饰电极为工作电极,研究了其电化学性能.利用差分脉冲溶出伏安法研究了铅(Ⅱ)离子和铜(Ⅱ)离子在该修饰电极上的电化学行为.结果表明:NH2-Fe3O4纳米粒子可显著提高Pb2+和Cu2+在电极表面的富集量,提高溶出峰电流.由于差分脉冲溶出伏安曲线中Pb2+和Cu2+的溶出峰电位差较大,且没有相互干扰,所以该电极可用于Pb2+和Cu2+的同时测定.
简介:采用赶酸电热板消解农产品地土壤中的重金属,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤中的铅、镉、铬。研究了酸体系及酸用量、赶酸电热板的升温程序,确定了最佳消解条件。通过统计50个批次土壤样品中加入的质控样,做出质控图,结果表明:各元素测定值均落在中心附近、上下警告线之内,批次内平行样品各元素相对标准偏差均小于5%。方法克服了传统的电热板消解法的缺点,弥补了高压罐消解法和微波消解法的不足,方法快速、准确,适合于大批量样品的分析。
简介:采用自制的高温水解装置处理样品,结合离子色谱法测定了再生锌原料中氟、氯的含量。试样在1000℃高温下通入氧气与水蒸汽进行水解反应,以NaHCO3(6.0mmol/L)与Na2CO3(2.4mmol/L)的混合溶液作为淋洗液,经SH—AG-1保护柱及SH—AC-3分离柱分离,测得F-在0~10mg/L、Cl-在O~50mg/L范围内浓度与峰面积呈线性关系,相关系数分别为r=0.9998和r=0.9999,检出限分别为0.020mg/L与0.033mg/L。分析再生锌原料中氟、氯的加标回收率分别在95.70%~102.5%和96.72%~101.3%,相对标准偏差(n=11)分别在2.1%~6.6%和2.0%~5.8%。方法对再生锌原料中氟(0.010%~1.00%)和氯(0.050%~5.00%)测定,结果满意。
简介:电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)法越来越多地应用于各类分析检测中。与传统方法比较,ICP—OES法测定非金属元素具有一定的优势。综述了ICP—OES法测定非金属元素硫、磷、硼、硅、硒、砷、碲、碳和卤素的最新应用进展,提出了ICP—OES法测定非金属元素存在的问题及发展方向。
简介:建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定人发铝、铬、砷、锰、镍、铜、镉、钡、铅、汞10种微量元素的分析方法。通过优化试样前处理手段,以Sc、Ge、In、Bi为内标元素,用ICPMS法测定人发标准物质中的10种微量元素,同时进行精密度,准确度以及人发样品中加标回收实验,验证检测方法的适用性。结果表明,用微波消解-ICP-MS法同时测定10种微量元素标准曲线线性关系较好(r〉0.9994),元素检出限为0.002-0.012μg/L,样品加标回收率在92.4%-112%,验证微波消解-ICP-MS法是较为理想的人发样品检测分析方法。