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  • 简介:建立了改进的分光光度快速测定锡精矿中砷的方法,样品经过氯酸钾-硝酸-盐酸低温溶解、硫酸发烟处理,然后用盐酸溶解后澄清,取清液用分光光度进行砷的测定。方法简便、实用、快速。经国家标准物质分析验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=12)为1.1%-1.4%;适用于锡精矿中0.01%以上砷的测定。

  • 标签: 分光光度法 锡精矿 快速测定
  • 简介:建立了离子交换色谱-直接电导同时测定小麦中矮壮素和缩节胺残留的分析方法。样品磨碎超声提取后,过固相萃取(SPE)柱去除蛋白质,用0.22μm膜过滤,进样检测。考察了不同的阳离子色谱柱SH-CC-1、SH-CC-2、SH-CC-3,不同的淋洗液对矮壮素、缩结胺的保留时间和分离度的影响。确定了最佳色谱条件为:SH-CC-3阳离子色谱柱,直接电导检测,淋洗液选用甲烷磺酸(3.0mmol/L)分离;流速:1.0mL/min;柱温:40℃;进样量:100μL。在此条件下,矮壮素及缩节胺在0.20-20.0mg/L范围内,线性相关系数r均大于0.999,矮壮素和缩结胺的检出限(S/N=3)分别为0.070和0.073mg/L,矮壮素、缩结胺的加标回收率分别为76.0%-93.8%和74.9%-91.2%,相对标准偏差在4.2%以下。方法选择性好,灵敏度高,抗干扰能力强,适用于检测小麦中矮壮素和缩结胺的检测。

  • 标签: 离子色谱 小麦 矮壮素 缩结胺
  • 简介:采用薄层色谱分离菠菜叶片中的色素,并对其胡萝卜素的鉴别和含量测定.以硅胶G作为吸附剂,石油醚/乙醇/丙酮=3/2/1(体积比)的混合溶液为提取剂,石油醚/丙酮=2/1(体积比)的混合溶液为展开剂为最佳条件,提取和分离菠菜色素.菠菜中的胡萝卜素用薄层扫描仪在波长464.5nm条件下进行测定.结果表明,胡萝卜素在0.03~0.21μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998),加标回收率为95.25%~96.44%,相对标准偏差为0.59%.该方法的重复性、稳定性均满足分析的需要.

  • 标签: 薄层色谱法 菠菜色素 提取剂 展开剂 胡萝卜素含量测定
  • 简介:本文通过离子色谱与柱切换技术联用实现了高浓度样品基体中的痕量阴离子检测。分别研究了不同类型基体的处理方法,使用商品化离子排斥柱和自制的聚合物色谱柱实现多种样品基体中痕量阴离子的检测。同时开发一种简化的单泵柱切换系统,利用抑制器将KOH淋洗液转化为水作为前处理柱的淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。采用离子排斥柱作为前处理柱分析了有机酸和有机酸盐中的三种常见阴离子,检测限达到0.1~1.7μg/L,方法相对标准偏差小于5%,样品加标回收率在75.2%~114.6%之间;同时采用自制的色谱柱作为前处理柱在同一分析系统中实现多种样品基体中七种常见痕量阴离子的分析,检测限在0.4~2.3,μg/L之间,方法相对标准偏差小于4%,样品加标回收率在88.1%~109.5%之间。该方法使用简便,准确性高,是一种极有利用价值的在线样品前处理技术。

  • 标签: 柱切换 离子色谱 痕量阴离子 复杂基体
  • 简介:采用柱后光化学衍生-高效液相色谱法测定了4种中药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的含量.黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检出限分别为1.65×10-3,5×10-3,1.65×10-3和5×10-3ng;平均回收率为82.2%-89.6%;保留时间的相对标准偏差为:0.56%-0.61%;色谱峰面积的相对标准偏差为:0.27%-0.54%.实验结果表明,该方法灵敏度高,检出限低,重现性好,可以满足黄曲霉毒素的定性和定量分析的法规需要.

  • 标签: 柱后光化学衍生 高效液相色谱 黄曲霉毒素 中药材
  • 简介:非破坏分析法部分着重介绍了岩石矿物中铀钍的非破坏性分析方法原理、特点和应用范围。非破坏分析手段主要包括:中子活化分析(NAA)、裂变径迹(FTA)、X射线荧光光谱(XRF)、激光烧蚀光谱(LIBS)和7能谱直接测量。非破坏分析鉴于其独特优势仍有发展空间,LIBS技术是新近发展的具有较大潜力的技术手段,而7能谱直接测量针对铀钍等放射性核素的测量具有无可比拟的发展优势。

  • 标签: 岩石矿物 铀钍 非破坏分析
  • 简介:应用X射线荧光光谱法测定富锰渣中Mn,Fe,SiO2,Al2O3,TiO2,CaO,MgO,Na2O,K2O,S,P,CuO,ZnO,NiO,BaO15种主次组分。使用混合熔剂在1050℃熔融制备样片,消除了试样的粒度效应和矿物效应,同时也解决了S元素在制样过程中容易挥发的难题。确定仪器测量的最佳参数,研究了熔样的条件、校正模式。各元素的相对标准偏差(RSD,n=10)≤10%,测定结果与化学法测定值相符。方法快速、准确、方便快捷,具有良好的精密度和准确性,可用于富锰渣产品的品质评价和成分分析。

  • 标签: X射线荧光光谱 熔融制样 富锰渣
  • 简介:采用粉末压片建立了X射线荧光光谱法测定铝电解质中氧元素含量的方法,通过测定氧元素来计算三氧化二铝的含量;重点讨论了样品前处理、粉料颗粒度、保压时间、压片压力等对于超轻元素的粉末压片制样的影响因素,同时采用二点对氧元素进行背景扣除,运用固定“系数校正基体效应;方法的相对标准偏差RSD低于2.00%,方法的检出限为163mg/kg,相对分析误差控制在3%以下,误差控制在电解质中氧化铝质量控制允许的范围之内。方法用来分析铝电解质中氧化铝组分含量,结果准确,符合生产要求。方法简单、快速、灵敏,能够作为铝电解质中氧化铝的有效检测手段。

  • 标签: X射线荧光光谱法 铝电解质 三氧化二铝
  • 简介:详细论述了压片及熔融片法测定钼精矿的分析条件。其中压片通过大量采用同一矿区的生产样品经化学定值后作为校准样品建立校准曲线,因此粒度效应和矿物效应基本上可忽略。详细地讨论了元素之间谱线干扰、背景和脉冲高度选择。使用经验系数校正基体效应,可准确测定钼精矿中的钼、硫、铁、铜、铅、锌等11种元素。在熔融片中主要讨论了元素谱线的选择及其相互之间的干扰,经理论α系数校正后,可准确测定不同钼矿中的多种元素,其适用范围更广。

  • 标签: 钼精矿 压片 熔片 粒度效应 矿物效应 谱线干扰
  • 简介:探讨了化学探头和荧光光谱法测定水中溶解氧的关系.分别用F检验和t检验对两组数据进行了比较,结果表明两组数据的精密度和系统误差都没有显著差异,两种方法测定溶解氧的相对标准偏差(RSD,n=9)分别为0.35%,0.33%.进而又探讨了溶解氧与NaCl含量、温度之间的关系,结果表明溶解氧含量随NaCl含量的增加、温度的升高而逐渐降低.

  • 标签: 化学探头法 荧光光谱法 溶解氧 显著性差异 F检验 T检验
  • 简介:以尿素为沉淀剂用均匀沉淀直接合成有机阴离子柱撑水滑石(LayeredDoubleHydroxides,LDH)及CoAl水滑石等,并用XRD,FT-IR,TGA,TEM等分析手段对所合成的水滑石进行了表征.结果表明,尿素均匀沉淀可以直接合成有机阴离子柱撑水滑石及CoAl水滑石等,并且可以方便地消除原料中阴离子的干扰,是合成有机阴离子柱撑水滑石及CoAl水滑石等的一个简便快速的新方法.

  • 标签: 柱撑水滑石 直接合成 均匀沉淀法 阴离子 并用 尿素
  • 简介:在H2SO4-Te(Ⅳ)-I^-Triton-X-100体系中,利用极谱催化波,不经任何预分离手续,快速直接测定二氯氧错(ZrOCl2)中的微痕量砷。所拟方法简便易行、灵敏准确,与蒸馏分离-ICP-AES法测定砷的结果以及人工合成样的理论值比对吻合;砷的标准工作曲线线性关系良好。砷在0.0~0.2μg/mL范围内与催化极谱波电流值呈线性关系,其相关系数为0.9998;样品加标回收率〉99%;分析结果的相对标准偏差RSD%6%(n=5),已应用于ZrOCl2中的微痕量砷的比对试验,效果良好。

  • 标签: 不分离基体 催化极谱法 二氯氧锆 微痕量砷
  • 简介:建立了火焰原子吸收光谱(FAAS)测定锡阳极泥中银含量的方法。文章考察了不同的测定介质、酸度对测定结果的影响。实验结果表明在选定条件下,锡阳极泥中的锡、锑、铅等杂质不干扰银的测定。方法加标回收率在99.2%~103%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于4%。操作过程简单,能满足生产的需要。

  • 标签: 火焰原子吸收光谱法 锡阳极泥
  • 简介:研究了在硫酸介质中,IO3-能与盐酸氯丙嗪发生氧化显色反应,且显色的程度和IO3-的量成正比例关系,据此建立了分光光度法测定食盐中碘含量的分析方法。显色物质的最大吸收波长为526nm,线性回归方程为y=1.214x+0.0118,相关系数为0.9989,表观摩尔吸光系数为5.2×104L/(mol·cm),碘浓度在0~24μg/10mL范围内有良好的线性关系,相对标准偏差为1.2%~2.2%,加标回收率为97.5%~102.0%,实验表明,方法操作简单,灵敏度高、选择性好,适用于食盐中碘含量的测定。

  • 标签: 分光光度法 碘酸根 盐酸氯丙嗪
  • 简介:采用自制的高温水解装置处理样品,结合离子色谱法测定了再生锌原料中氟、氯的含量。试样在1000℃高温下通入氧气与水蒸汽进行水解反应,以NaHCO3(6.0mmol/L)与Na2CO3(2.4mmol/L)的混合溶液作为淋洗液,经SH—AG-1保护柱及SH—AC-3分离柱分离,测得F-在0~10mg/L、Cl-在O~50mg/L范围内浓度与峰面积呈线性关系,相关系数分别为r=0.9998和r=0.9999,检出限分别为0.020mg/L与0.033mg/L。分析再生锌原料中氟、氯的加标回收率分别在95.70%~102.5%和96.72%~101.3%,相对标准偏差(n=11)分别在2.1%~6.6%和2.0%~5.8%。方法对再生锌原料中氟(0.010%~1.00%)和氯(0.050%~5.00%)测定,结果满意。

  • 标签: 离子色谱法 高温水解 再生锌原料
  • 简介:基于阿拉山口口岸重要地理位置,结合进口中亚铜矿和含铜物料情况,按照国别收集阿拉山口口岸进口铜矿和含铜物料样品。利用红外吸收光谱可根据未知物在红外吸收光谱中吸收峰的强度、位置和形状,确定该未知物分子中包含有哪些基团,从而推断该未知物结构的性质,通过优化实验条件,对铜矿和含铜物料进行定性鉴定技术的研究,并建立符合新疆口岸进口中亚国家铜矿产品谱图库,便于快速确定矿产国别及品质源头,防止低含量铜冶炼残渣易名高含量铜精矿进口,危害国家利益。

  • 标签: 红外吸收光谱 铜矿 含铜物料 鉴定
  • 简介:系统研究了火试金重量直接测定铅精矿、铅矿石、铅合金和含铅物料中银含量的条件,将测定结果与国家标准、行业标准方法的测定结果进行比较,并采用铅精矿国家标准物质进行验证.结果表明:测定5~71200g/t的银含量,相对标准偏差(RSD)和银标准加标回收率分别为0.10%~7.4%和99.10%~99.94%.分析结果与国家标准、行业标准方法测定结果吻合,验证结果与铅精矿国家标准物质认定值一致.

  • 标签: 火试金重量法 铅精矿 铅矿石 铅合金 含铅物料
  • 简介:采用毛细管电泳-电化学发光同时检测淮山中残留丙草胺和多抗霉素B的含量.考察了检测电位、缓冲液浓度及pH值、分离电压、进样电压和时间等实验参数对丙草胺和多抗霉素B测定的影响.在最优条件下,丙草胺和多抗霉素B同时得到较好的分离检测,其线性范围均为0.1-1000μg/L(相关系数分别为0.9997和0.9995),检出限分别为0.01和0.05μg/L(S/N=3).该方法已用于淮山中残留丙草胺和多抗霉素B含量的同时测定,加标回收率在96.3%-98.7%之间,RSD≤2.3%.

  • 标签: 毛细管电泳 电化学发光 丙草胺 多抗霉素B 淮山
  • 简介:联合柱前衍生化技术,成功地用高效液相色谱(HPLC)测定了水体中微量溴酸盐含量。通过衍生化条件的优化,方法回收率在98%-105%之间、相对标准偏差RSD小于2.0%,线性相关系数达0.9995,检测限为1.0μg/L。方法简便快速、准确可靠,能满足现有标准的检测要求。

  • 标签: 溴酸盐 柱前衍生化 高效液相色谱法 优化
  • 简介:建立了在酸生产金属镓过程中,用NH1F掩蔽溶液中的铝,加入过量的EDTA标准溶液使之与镓元素完全络合,调整条件试剂硼酸溶液和无水乙醇的加入量,保证终点的准确判断,过量EDTA以PAN为指示剂用硫酸铜标准溶液回滴求得液体物料中镓含量的分析方法。实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为2.8%~6.5%,加标回收率为97.14%~104.0%。方法有较高的准确性和可靠性,且测定结果精密度高,可实现酸生产金属镓液体物料中镓含量的快速检测。

  • 标签: 酸法生产金属镓 液体物料 镓元素 EDTA容量法