简介:试样经过盐酸溶解,过滤后用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICPAES)法测定大理岩型石墨矿中的酸溶铁。实验表明,加标回收率为99.1%,相对标准偏差(RSD)为1.0%,检出限为5μg/g,经过与标准方法分析结果对比,得到了国家标准方法一致的测定结果,但更加适用于批量样品的测定。
简介:合成了八-4-(四氢糠氧基)酞菁铕(Ⅲ)(A)、八-4-(正壬氧基)酞菁铽(Ⅲ)(B)、双酞菁铽(C)和八-4-硝基酞菁铽(D),通过元素分析、红外光谱、质谱和紫外-可见光谱加以确认.测定了配合物A的π—A曲线,表明有很好的成膜性,Z型沉积形成的石英LB膜具有很强的荧光响应,随着LB膜厚度增加,荧光强度增加.掺杂邻菲咯啉的混合LB膜荧光强度比纯膜强,但不是邻菲咯啉加入的量越多发光性越强.研究结果表明nA∶nphen=1∶10时有最好的荧光行为.同时研究了A和LB膜对于NH3,NOx(x=1,2)和Cl2的气敏性.当A和LB膜分别在NH3和NOx(x=1,2)为5×10-5时,未观察到响应.而Cl2气中,在2×10-6的情况下,迅速产生了响应.在低体积分数条件下(2×10-6~8×10-5),电导率随着Cl2体积分数的改变而呈直线变化
简介:利用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定半导体级高纯氢氟酸中的痕量金属杂质,用膜去溶进样系统直接进样检测,无需前处理、快速,避免了在样品前处理时的污染问题。高分辨电感耦合等离子体质谱法可以消除多分子离子干扰,降低检出限,提高定量准确性。方法的检出限为0.09-37.07μg/L,加标回收率为92.3%-116.8%。方法简单,结果可靠,适用于高纯氢氟酸中痕量元素的快速测定。
简介:利用L-脯氨酸催化的5-氯水杨醛(1)与6-甲基-4-羟基吡喃酮(2)的缩合反应及硫酸铜催化下与1,3-二甲基-5-氨基吡唑(3)的串联反应,合成得到了10-氯-1,3-二甲基-5-(2-氧代丙基)色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(4)和10-氯-5-二乙氧基甲基-1,3-二甲基色烯并[4,3-d]吡唑并[3,4-b]吡啶-6(3H)-酮(5).化合物5的结构通过单晶X射线衍射法确定:晶体属于三斜晶系,空间群P-1;相对分子质量Mr=803.68;晶胞参数a=1.03160(10)nm,b=1.42900(13)nm,c=1.44268(15)nm;V=1.9448(3)nm~3;Z=2;晶胞密度Dc=1.372g/cm~3;吸收系数μ=0.228mm-1;单胞中电子的数目F(000)=840.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R=0.0681,wR=0.2051.在晶体结构中色烯环与吡啶环及吡唑环近似于共平面.