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  • 简介:采用简单的溶剂热成功合成了CdS0.05Se0.05纳米球,采用x射线衍射(XRD)分析,X射线光电子能谱(XPS),X射线能谱(EDS),透射电子显微镜(TEM),扫描电子显微镜(SEM)等检测手段对样品进行纯度和性能的测试.结果表明,表面活性剂PVP对于纳米球的形成起到了很重要的作用.最后,利用时间的演变过程合理的提出了它的形成机制.

  • 标签: 纳米球 溶剂热合成 CdS0 05Se0 05
  • 简介:建立了一种简单、快捷的离子色谱测定扇贝柱中多种磷酸盐的方法。采用超声提取、固相萃取柱净化的方法对样品进行前处理,高容量阴离子交换色谱柱分离,抑制性电导检测器检测。讨论了不同实验条件对多种磷酸盐检测结果的影响。实验证明:磷酸钠检出限为40mg/kg,焦磷酸钠、三聚磷酸钠、三偏磷酸钠均为10mg/kg,回收率在74.8%以上,相对标准偏差(RSD)小于10.7%,实际样品检测结果令人满意。方法具有简便、快捷,选择性好,灵敏度高,无污染、操作步骤简单等优点。

  • 标签: 扇贝柱 磷酸盐 离子色谱
  • 简介:建立了一种碘化提金液中碘及碘离子的连续测定方法,调节溶液酸度,用硫代硫酸钠滴定溶液中碘,在滴定完碘的溶液中,以曙红为指示剂,以硝酸银定量滴定溶液中的碘离子,扣除碘生成的碘离子即可得到溶液中的碘离子。采用定量模拟碘化提金液验证方法的有效性,同时进行加标回收及精密度实验,加标回收率为98.1%-103%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.19%-0.67%,方法精密度好,可满足碘化提金液中碘及碘离子的分析测定。

  • 标签: 碘化提金 碘及碘离子 连续测定
  • 简介:8-羟基喹啉与许多金属元素(除碱金属外),在弱酸性或弱碱性溶液中能形成螯合物沉淀,这种沉淀分子量大,组成恒定。试样以硝酸和氢氟酸溶解,EDTA为掩蔽剂,在乙酸铵-乙酸(pH=6.5)的缓冲溶液中,8-羟基喹啉与钨生成黄色沉淀,灼烧称重无水WO3。分别对沉淀时pH值、陈化时间、沉淀剂的用量进行选择,研究出了一种快速、准确、经济的分析方法。分析准确度好、精密度高,完全能够满足生产分析要求。

  • 标签: 钨铁 快速分析 应用
  • 简介:以羟丙基-β-环糊精为包合材料,通过三因素三水平的Box—Behnken实验设计,建立相应的二项式数学模型优化厚朴酚-羟丙基-β-环糊精包合物的制备工艺条件.最优工艺条件为包合时间75min,包合温度60℃,羟丙基爷环糊精与厚朴酚的投料比6:1(质量比),包合率的预测值与理论值偏差较小.实验结果表明,Box—Behnken实验设计用于厚朴酚-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺的优化是可行的.

  • 标签: 厚朴酚 羟丙基—β-环糊精 包合物 Box—Behnken实验设计
  • 简介:通过优化淋洗液、色谱柱温度、载样量等影响测定的因素,建立了非抑制器离子色谱检测河水中阳离子的方法。在1-100μg/L浓度范围内,标准溶液工作曲线的线性相关系数R均大于0.999。方法不需要使用抑制器、操作简单、准确可靠,能满足检测要求。

  • 标签: 非抑制器 离子色谱法 阳离子 河水
  • 简介:应用波长色散X射线荧光光谱对中低合金钢、电工钢、高锰钢、不锈钢中锰元素进行测定。采用经验系数校正元素间的增强-吸收效应和光谱重叠干扰,元素检测限为2.1μg/g,线性相关系数大于0.9998。考察了分析方法的精密度和准确度,元素的测定结果与认定值一致,相对标准偏差小于2%。

  • 标签: X射线荧光光谱法 锰元素
  • 简介:建立了X射线荧光光谱法测定矿石样品中铀、钍含量的快速分析方法。采用高压粉末制样,对不同含量的放射性样品的压片压力、粒径、含水率、用量等处理条件到进行单因素实验。在400MPa压力下压制,克服了低压制样的弊端,制备的样片表面光滑、致密,大幅改善了制样重现性,有效地减少了部分基体效应,铀校准曲线的标准偏差从0.053%降到0.0071%,钍校准曲线的标准偏差从0.062%降到0.0057%。经国家一级标准物质验证,表明方法准确、可靠,能满足样品中铀、钍含量日常分析要求。

  • 标签: X射线荧光光谱法 同时测定 粉末制样
  • 简介:建立了使用离子色谱检验血液中亚硝酸盐含量的方法。血液样品经乙腈沉淀蛋白,过DionexOnGuardⅡRP,Ag/Na前处理柱后,经IonPacAS-19阴离子色谱柱分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。NO2-标准溶液的浓度在0.214~21.4mg/L时线性关系良好,线性方程为Y=0.0209+0.5189,相关系数,r^2=0.9999,血中NO2的检出限为O.39μg/L,回收率为96.5%~101.2%。检验方法快捷,操作简便,回收率高,重现性好,可满足案件需要。

  • 标签: 离子色谱法 亚硝酸盐 全血 电导检测
  • 简介:用壳聚糖交联膜电渗析方法,分离去除Cl-、F-以及AsO-2,并考查了其分离的最佳条件,如槽电压、酸度、浓度等,并通过其对Cl-、F-的分离与目前极具权威的AEM对F-、Cl-分离进行比较看出:两者的分离效果极为相近.所以把壳聚糖交联膜用于工业生产中前景可观.

  • 标签: 离子交换膜 壳聚糖 电渗析
  • 简介:建立了改进的分光光度快速测定锡精矿中砷的方法,样品经过氯酸钾-硝酸-盐酸低温溶解、硫酸发烟处理,然后用盐酸溶解后澄清,取清液用分光光度进行砷的测定。方法简便、实用、快速。经国家标准物质分析验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=12)为1.1%-1.4%;适用于锡精矿中0.01%以上砷的测定。

  • 标签: 分光光度法 锡精矿 快速测定
  • 简介:采用微波辅助提取-液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(Lc-HG-AFS)联用技术分析了太湖沉积物中砷的形态[亚砷酸(As(1id)、二甲基砷酸钠(DMA)、一甲基砷酸二钠(MMA)和砷酸As(V)]。测得沉积物中以无机砷为主,且以As(V)居多。选定以1mol/L的磷酸和0.1mol/L抗坏血酸为提取液,在微波辅助萃取(功率为60w,时间12rain)下,萃取率达79.84%-91.57%,回收率在94.78%-107.6%之间。4种砷的形态在0-160μg/L之间时线性良好,检测限为0.6-2.3μg/L,相对标准偏差RSD为1.62%-2.20%。方法具有简便、快速、灵敏的特点。

  • 标签: 砷形态 沉积物 液相色谱 原子荧光光谱
  • 简介:采用薄层色谱分离菠菜叶片中的色素,并对其胡萝卜素的鉴别和含量测定.以硅胶G作为吸附剂,石油醚/乙醇/丙酮=3/2/1(体积比)的混合溶液为提取剂,石油醚/丙酮=2/1(体积比)的混合溶液为展开剂为最佳条件,提取和分离菠菜色素.菠菜中的胡萝卜素用薄层扫描仪在波长464.5nm条件下进行测定.结果表明,胡萝卜素在0.03~0.21μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998),加标回收率为95.25%~96.44%,相对标准偏差为0.59%.该方法的重复性、稳定性均满足分析的需要.

  • 标签: 薄层色谱法 菠菜色素 提取剂 展开剂 胡萝卜素含量测定
  • 简介:采用柱后光化学衍生-高效液相色谱法测定了4种中药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的含量.黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2的检出限分别为1.65×10-3,5×10-3,1.65×10-3和5×10-3ng;平均回收率为82.2%-89.6%;保留时间的相对标准偏差为:0.56%-0.61%;色谱峰面积的相对标准偏差为:0.27%-0.54%.实验结果表明,该方法灵敏度高,检出限低,重现性好,可以满足黄曲霉毒素的定性和定量分析的法规需要.

  • 标签: 柱后光化学衍生 高效液相色谱 黄曲霉毒素 中药材
  • 简介:应用X射线荧光光谱法测定富锰渣中Mn,Fe,SiO2,Al2O3,TiO2,CaO,MgO,Na2O,K2O,S,P,CuO,ZnO,NiO,BaO15种主次组分。使用混合熔剂在1050℃熔融制备样片,消除了试样的粒度效应和矿物效应,同时也解决了S元素在制样过程中容易挥发的难题。确定仪器测量的最佳参数,研究了熔样的条件、校正模式。各元素的相对标准偏差(RSD,n=10)≤10%,测定结果与化学法测定值相符。方法快速、准确、方便快捷,具有良好的精密度和准确性,可用于富锰渣产品的品质评价和成分分析

  • 标签: X射线荧光光谱 熔融制样 富锰渣
  • 简介:详细论述了压片及熔融片法测定钼精矿的分析条件。其中压片通过大量采用同一矿区的生产样品经化学定值后作为校准样品建立校准曲线,因此粒度效应和矿物效应基本上可忽略。详细地讨论了元素之间谱线干扰、背景和脉冲高度选择。使用经验系数校正基体效应,可准确测定钼精矿中的钼、硫、铁、铜、铅、锌等11种元素。在熔融片中主要讨论了元素谱线的选择及其相互之间的干扰,经理论α系数校正后,可准确测定不同钼矿中的多种元素,其适用范围更广。

  • 标签: 钼精矿 压片 熔片 粒度效应 矿物效应 谱线干扰
  • 简介:探讨了化学探头和荧光光谱法测定水中溶解氧的关系.分别用F检验和t检验对两组数据进行了比较,结果表明两组数据的精密度和系统误差都没有显著差异,两种方法测定溶解氧的相对标准偏差(RSD,n=9)分别为0.35%,0.33%.进而又探讨了溶解氧与NaCl含量、温度之间的关系,结果表明溶解氧含量随NaCl含量的增加、温度的升高而逐渐降低.

  • 标签: 化学探头法 荧光光谱法 溶解氧 显著性差异 F检验 T检验
  • 简介:以尿素为沉淀剂用均匀沉淀直接合成有机阴离子柱撑水滑石(LayeredDoubleHydroxides,LDH)及CoAl水滑石等,并用XRD,FT-IR,TGA,TEM等分析手段对所合成的水滑石进行了表征.结果表明,尿素均匀沉淀可以直接合成有机阴离子柱撑水滑石及CoAl水滑石等,并且可以方便地消除原料中阴离子的干扰,是合成有机阴离子柱撑水滑石及CoAl水滑石等的一个简便快速的新方法.

  • 标签: 柱撑水滑石 直接合成 均匀沉淀法 阴离子 并用 尿素
  • 简介:在H2SO4-Te(Ⅳ)-I^-Triton-X-100体系中,利用极谱催化波,不经任何预分离手续,快速直接测定二氯氧错(ZrOCl2)中的微痕量砷。所拟方法简便易行、灵敏准确,与蒸馏分离-ICP-AES法测定砷的结果以及人工合成样的理论值比对吻合;砷的标准工作曲线线性关系良好。砷在0.0~0.2μg/mL范围内与催化极谱波电流值呈线性关系,其相关系数为0.9998;样品加标回收率〉99%;分析结果的相对标准偏差RSD%6%(n=5),已应用于ZrOCl2中的微痕量砷的比对试验,效果良好。

  • 标签: 不分离基体 催化极谱法 二氯氧锆 微痕量砷
  • 简介:建立了火焰原子吸收光谱(FAAS)测定锡阳极泥中银含量的方法。文章考察了不同的测定介质、酸度对测定结果的影响。实验结果表明在选定条件下,锡阳极泥中的锡、锑、铅等杂质不干扰银的测定。方法加标回收率在99.2%~103%,精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)均小于4%。操作过程简单,能满足生产的需要。

  • 标签: 火焰原子吸收光谱法 锡阳极泥