简介：目的：建立比格犬血浆中喹硫平浓度测定的HPLC-MS/MS定量分析方法,研究喹硫平缓释片在犬体内的药动学特征。方法：采用6只健康成年比格犬随机分成2组,双交叉试验设计进行单剂量给药,并于相应的时间点采集血样,采用HPLC-MS/MS测定比格犬体内的血药浓度并计算主要药动学参数。结果：经统计分析,与普通参比制剂相比,受试缓释制剂的Cmax降低,tmax延迟,t1/2延长。结论：缓释片与普通片相比具有明显的缓释特征。

简介：目的建立克拉霉素血药浓度的HPLC-MS/MS测定法,并用于人体生物等效性研究。方法采用随机双交叉实验设计,24名健康受试者口服受试制剂和参比制剂500mg,用HPLC-MS/MS法测定血浆中的克拉霉素浓度。结果受试制剂与参比制剂的AUC0-24h分别为（11.81±5.08）和（12.83±5.81）mg.h.L-1;AUC0-∞分别为（12.39±5.27）和（13.30±6.07）mg.h.L-1;Cmax分别为（1.70±0.62）和（1.71±0.60）mg.L-1;tmax分别为（1.9±1.1）和（1.8±0.9）h;t1/2分别为（3.8±1.1）和（3.8±1.0）h。受试制剂的相对生物利用度为（111.5±25.8）%。结论国产克拉霉素片剂与进口克拉霉素片剂具有生物等效性。

简介：目的研究朝鲜苍术挥发油成分，为朝鲜苍术的药用价值及合理开发利用提供参考。方法采用水蒸气蒸馏法提取挥发油，GC毛细管柱色谱法进行分析，峰面积归-化法确定其相对含量，气相色谱-质谱联用技术辅助人工检索鉴定其化学成分。结果从朝鲜苍术的挥发油中分离出58种，鉴定出55种化学成分，鉴定出的挥发性化学成分占挥发油总量的79．94％，主要成分有苍术酮（31．1831％）、3-羟基-6β-环丙烷-5β-胆甾烷（12．3086％）、5α-螺甾烷（11．2161％）、巴伦西亚橘烯（7．05606％）、γ-榄香烯（4．24732％）、菜油甾醇（2．11089％）、石竹烯（1．44473％）、β-桉叶烯（1．43541％）、9，10-脱水-异长叶烯（1．21445％）、α-石竹烯（0．72132％）。结论朝鲜苍术挥发油的主要化学成分为倍半萜类化合物。

简介：目的：建立测定SD大鼠血浆中硫辛酸的HPLC-MS/MS法,并将其应用于硫辛酸的毒代动力学研究。方法：采用XAquaC18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相为甲醇（A）∶水（B）,0~2minA∶B=20∶80,2~7minA∶B=95∶5,7~9minA∶B=20∶80,梯度洗脱9min;流速为1ml/min。采用负离子多反应监测模式（MRM）进行监测,离子对：硫辛酸m/z205→171,内标布洛芬m/z205→161,测定大鼠连续28d灌胃硫辛酸300mg/kg后的主要药动学参数。结果：硫辛酸线性范围为0.005~5μg/ml,最低定量限为0.005μg/ml;日内和日间精密度良好,RSD均〈15%。大鼠初次和末次给药后的AUC0~24h分别为（23.16±2.45）和（21.27±2.62）μg·h·ml-1,AUC0~∞分别为（23.70±2.56）和（21.67±2.66）μg·h·ml-1,cmax分别为（24.34±2.50）和（22.23±2.61）μg/ml,t1/2分别为（5.22±0.57）和（4.96±0.23）h。硫辛酸在SD大鼠体内无明显的药物蓄积现象。结论：该方法灵敏度高、专属性强、操作简便,适用于生物样本中硫辛酸的测定及毒代动力学研究。

简介：目的建立HPLC-MS／MS法同时测定人血浆中的安非他酮及其代谢产物4-OH-安非他酮的浓度。方法血浆样品经乙腈沉淀蛋白后，采用HypurityC18柱（150mm×2．1mm，5μm）以乙腈-0．1％甲酸-10mm01．L。甲酸铵缓冲液（65：10：25）为流动相，流速为0．2mL·min，通过电喷雾离子化离子阱质谱，以二级质谱选择离子反应监测（SRM）方式进行检测。结果安非他酮线性范围为1．172～1200ng·mL^-1，4-OH-安非他酮线性范围为0．42-430ng·mL^-1,安非他酮和4-OH-安非他酮最低检测浓度分别低于1．0ng·mL^-1和0．21ng·mL^-1结论本法特异性强、灵敏度高，操作简便快速，测定结果可靠，可以准确地测定人体血浆安非他酮和4-OH-安非他酮的浓度。

简介：目的：建立柱前衍生化测定人血浆中痕量炔雌醇的LC-MS／MS方法，并研究中国健康女性受试者空腹口服左炔诺孕酮炔雌醇片（每片含0．02mg炔雌醇和0．1mg左炔诺孕酮）后炔雌醇的药动学特征。方法：血浆样品经过环己烷-乙醚（7：1）提取吹干后，残渣溶解于pH10．5的碳酸氢钠溶液中，并用丹酰氯丙酮溶液在60℃反应6min后进行LC-MS／MS分析。以HederaODS-2（2．1mm×150mm，5μm）为分析柱，流动相为含0．1％甲酸的水溶液一甲醇（13：87），梯度洗脱。炔雌醇丹酰氯衍生物和内标米非司酮的检测离子分别为m／z530．2→171．1和m／z430．1→372．2，对中国健康女性受试者空腹口服左炔诺孕酮炔雌醇片后，血浆中炔雌醇的浓度进行测定。并计算主要药代动力学参数。结果与结论：炔雌醇的血药浓度在1．059±211．7Pg·mL^-1范围内线性良好。中国健康女性受试者单次和连续21d口服左炔诺孕酮炔雌醇片后炔雌醇的‰分别为（58．1±25．1）Pg·mL^-1叫和（76．5±19．7）Pg·mL^-1，k分别为（1．8±0．6）h和（1．9±0．9）h，AUC分别为（611±223）Pg·h·mL^-l和（762±189）Pg·h·mL^-l，如分别为（1z．36±4．42）h和（15．44±3．81）h。以上炔雌醇的药动学特征为首次报道。

简介：目的：建立液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定比格犬血浆中的氯维地平及其主要代谢产物去乙基非洛地平（H152/81）的方法,并将其应用于氯维地平脂肪乳注射液在比格犬的生物等效性研究中。方法：本实验采用尼莫地平作为内标,血浆样品采用蛋白沉淀处理,分析柱为SynergiPolar-RPC18色谱柱（80,4μm,50mm×2.0mm）,流动相为0.1%甲酸乙腈和10mmol/L醋酸铵水溶液,采用梯度洗脱,使用电喷雾电离源（ESI）,采用MRM扫描方式进行分析。结果：氯维地平在1~200ng/mL、去乙基非洛地平在5~1000ng/mL范围内线性良好（r〉0.995）。待测物的日内、日间精密度和准确度均符合生物样品分析的相关要求。血浆样品经历3次冷冻-解冻循环和-80℃放置27d都是稳定的。结论：本方法适合用于氯维地平脂肪乳注射液的生物等效性研究。

简介：建立一种灵敏度高、重现性好的高效液相色谱-质谱法（LC-MS/MS）测定人血浆中甘草次酸的浓度,并用于甘草酸铵的人体药动学研究。采用液-液萃取法进行血浆样品预处理,色谱柱为C_（18）柱,流动相为乙腈-5mmol/L乙酸铵（70：30,v/v）,流速0.8mL/min。采用负离子模式,多离子监测（MRM）方式进行检测,甘草次酸与内标甲砜霉素离子对质核比（m/z）分别为469.3→355.3、354.1→185.0。方法学验证表明此方法特异性强、灵敏度高、准确度与精密度符合要求,线性范围为0.5-500ng/mL,血浆样本经两次冻融及冷冻稳定良好,可以用于甘草酸铵的人体药代动力学研究。健康志愿者口服75mg甘草酸铵后,活性代谢产物甘草次酸的药动学参数如下：AUC_（0-t）（3457.26±1999.01）ng·h/mL、AUC_（0-∞）（3708.85±2428.36）ng·h/mL、MRT_（0-t）（19.69±4.03）h、MRT_（0-∞）（22.83±8.45）h、t_（1/2）Z（11.71±7.77）h、T_（max）（13.40±4.84）h、CLz/F（29±17±19±82）L/h、Vz/F（487.38±518.07）L、C_（max）（215.85±99.88）ng/mL。

简介：Aconitumspecies(Ranunculaceae),whichdistributewidelyinmiddleandlowerreachesoftheYangziRiver,northandsouthwestofChina,containhighlytoxicdiesterditerpeneAconitumalkaloids,especiallyhighcontentofaconitine.

简介：目的介绍MS-Excel电子表格软件在药理生物统计中的应用。方法运用MS-Excel软件对药物生物统计中的数据进行处理。结果简便、实用、迅速、准确，能显著提高工作效率和文档处理水平。结论MS-Excel是一优秀通用软件，易于应用推广，可弥补其他药学专用软件的不足。

简介：目的：比较HPLC-MS／MS法与MEIA法在监测器官移植患者他克莫司全血浓度中的应用。方法：建立和确讧可行的HPLC-MS／MS法，并与ME—M法分别测定他克莫司相同样本的浓度，对测试结果进行统计分析，评价两种方法。结果：HPLC-MS肌S法测定他克莫司平均浓度为（4．86±0．46）ng／mL，MEIA法测定浓度平均为（5．52±0．43）ng／mL，两种方法测定结果相关系数r平均为0．8771，两种方法相关性较强。LC-MS／MS法测定浓度值／MEn法测定浓度值平均值为（90．34-5．3）％。结论：HPLC—MS／MS法测定浓度为他物在体内的准确浓度，更适用于日常治疗药物监测（TDM）工作。

简介：液质联用技术以其高分离能力、高分辨率和专属性强的优势，在药物分析等方面得到广泛的应用。主要从串联四极杆质谱仪、四极离子阱质谱仪、四极杆．飞行时间质谱仪方面总结近年来液质联用技术在药物有关物质分析方面的应用。

简介：摘要：目的：建立一个用 HPLC-MS测定川楝子中川楝素含量的方法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ；以乙腈 -0.01% 甲酸溶液（ 31:69 ）为流动相，采用三重四极杆质谱检测器，电喷雾离子化（ ESI ）负离子模式下选择质荷比（ m/z)573 离子进行检测。 结果：该方法中川楝素的仪器检测限为 0.01μg/ml，仪器定量限为 0.03μg/ml，线性回归方程： y=115758x-24.398（ r2=0.999），相关系数满足要求。结论：该方法简便、准确、可靠，可用于川楝子中川楝素含量的质量控制。

简介：[摘要] 目的：用气相色谱-质谱法对玉米须的挥发油进行化学成分分析。方法：采用水蒸气蒸馏法从玉米须中提取挥发油。采用面积归一化法测定其中百分含量，并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。结果：共鉴定了30种化学成分，其中挥发油占总量的50%以上。主要以烷烃和酯类为主，其成分为正二十九烷（19.87%），三十四烷（11.86%），二十五烷（6.26%），丙酸乙酯（3.08%），三十烷（1.44%），植酮（1.01%）。结论：本方法稳定可靠，重现性较好，适合对挥发油化学成分分析。

简介：[摘要] 目的：用气相色谱-质谱法对玉米须的挥发油进行化学成分分析。方法：采用水蒸气蒸馏法从玉米须中提取挥发油。采用面积归一化法测定其中百分含量，并用气相色谱-质谱法对化学成分进行鉴定。结果：共鉴定了30种化学成分，其中挥发油占总量的50%以上。主要以烷烃和酯类为主，其成分为正二十九烷（19.87%），三十四烷（11.86%），二十五烷（6.26%），丙酸乙酯（3.08%），三十烷（1.44%），植酮（1.01%）。结论：本方法稳定可靠，重现性较好，适合对挥发油化学成分分析。

简介：目的建立UPLC-MS/MS法检测中成药及保健品中非法添加的10种抗风湿类化学成分的含量。方法以ACQUITYUPLCBEHC18（50mm×2.1mm,1.7μm）为色谱柱,以含0.1%乙酸0.02mol/L醋酸铵溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,体积流量为0.3mL/min;质谱采用电喷雾离子源（ESI）,多反应监测（MRM）模式进行定性定量分析。结果10种化学物质的质谱检测线性范围宽,线性关系良好,r≥0.9961,平均方法回收率为92.5%~101.8%,RSD为0.9%~3.1%,检出限为0.0015~0.018μg,定量限为0.0045~0.55μg,27批样品中有10批样品检出了非法添加的化学物质。结论本方法操作简单,灵敏度高,结果准确,可作为抗风湿类中成药及保健品中非法添加化学物质的测定方法。

简介：目的：建立人血清帕拉德福韦浓度检测方法并运用于人体药代动力学研究。方法：血清样品乙腈沉淀蛋白处理后，采用液相色谱串联质谱（LC-MS／MS）法测定。以0．2mmol·L^-1乙酸铵水溶液（A）-乙腈（B）为流动相，ThermoBDSHYPERSILC18column（150mm×2．1mm，5μm）分离，梯度洗脱。帕拉德福韦及内标（恩替卡韦）监测离子对为m／z424．1→151．0；m／z278．3→152．1。运用建立的方法测定健康受试者血清中药物浓度。结果：帕拉德福韦血清药物浓度在0．5-500ng·mL^-l的范围内线性关系良好，方法回收率、日内及日间精密度均符合方法学要求。结论：该方法专属性强、灵敏度高，可用于帕拉德福韦人体药动学研究。

简介：目的：高效快速地检测荔枝果皮中根皮苷含量。方法新鲜荔枝果皮阴干，用70％乙醇溶液以超声波浸提法提取，经过D101大孔树脂吸附层析、C18小柱固相萃取分离后，采用高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS）检测提取液中根皮苷含量。结果通过与根皮苷标准品对照，高效液相色谱-质谱在提取液中检测到根皮苷。结论采用70％乙醇溶液超声波浸提法可成功从荔枝果皮中提取到根皮苷，用高效液相色谱-质谱可高效快速地检测出其中含量。

简介：目的借助脂质体仿生膜手段探寻传统中药板蓝根药材里的有效成分。方法采用薄膜分散法制备空白脂质体,将其与板蓝根提取液置于37℃水浴中孵化;运用离心沉淀-超滤法,分离脂质体、样品超滤液。借助HPLC-UV、HPLC-MS以及氨基酸衍生化手段跟踪检测样品被吸收情况,综合分析推断脂质体仿生膜筛选下的板蓝根有效成分。结果通过样品脂质体混悬液、板蓝根提取液、对照品溶液与阴性样品溶液之间的色谱、质谱数据对比分析,确定在板蓝根脂质体中存在5种主要板蓝根成分,分别是精氨酸、胞苷、尿苷、表告依春和腺苷。结论这5种成分可能是中药板蓝根药理作用的主要有效成分,而采用的脂质体仿生膜可以作为一种可行的中药复杂样品筛选手段。

简介：目的：选择合适的流动相对《国家中成药标准汇编》（骨伤科分册）收载的仙灵骨葆胶囊中淫羊霍苷进行含量测定。方法：对现行质量标准中的流动相和改进的流动相方法进行了比较。色谱条件为LichrospherC18（4．6mm×250mm，3．5μm），乙腈-水（30：70）为流动相，检测波长270nm，流速为1．0mL·min^-1。结果：改进的方法能有效分离供试品中的淫羊霍苷，且淫羊藿苷的线性范围为51.25～256．25μg·mL^-1，加样回收率为100，4％。结论：为准确测定仙灵骨葆胶囊中淫羊霍苷含量提供了参考依据。