简介：

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简介：建立了固相萃取-超高效液相色谱检测梨中噻虫胺残留量的分析方法,并对20%噻虫胺悬浮剂在梨中的残留及消解动态进行了研究。样品经乙腈匀浆提取,NH,柱净化,超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-PDA)检测,外标法定量。结果表明:在0.05~2.5mg/kg添加水平下,噻虫胺在梨中的平均回收率为95%~103%,相对标准偏差为2.0%~3.3%;噻虫胺在梨中的定量限为005mg/kg。消解动态试验结果显示,噻虫胺在梨中的消解动态规律符合一级反应动力学方程,其半衰期为12.0~16.4d。最终残留试验表明:按有效成分质量浓度0.06和0.09g/L,施药2~3次,距最后一次施药21d后采样,梨中噻虫胺的残留量为<0.05~0.13mg/kg,低于国际食品法典委员会(CAC)制定的最大残留限量(MRL)值(0.4mg/kg)。

简介：为明确丙硫咪唑在烟草中的残留消解规律,制定科学合理的农药残留限量标准,采用QuEChERS与高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术检测了烟草中丙硫咪唑的残留量,并进行了实际样品检测。结果表明:在0.001~1mg/L范围内,丙硫咪唑的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2>0.998。在0.02、0.2和2mg/kg3个添加水平下,丙硫咪唑在鲜烟叶中的回收率为94%~97%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.7%;在0.01、0.1和2mg/kg3个添加水平下,丙硫咪唑在干烟叶中的回收率为85%~104%,RSD为2.0%~8.1%。丙硫咪唑在干烟叶和鲜烟叶中的最低检测浓度(LOQ)分别为0.01和0.02mg/kg。消解动态试验结果表明,丙硫咪唑在鲜烟叶中的消解半衰期为5.4~16.1d。以有效成分90和135g/hm2的剂量分别施用15%丙硫唑·戊唑醇悬浮剂3次,于末次施药后7、14和21d时,干烟叶中丙硫咪唑的残留量分别为0.14~3.04、0.33~2.20和0.17~1.85mg/kg。推荐其残留限量为2mg/kg,按照农药合理准则规范使用农药,于末次施药后21d,丙硫咪唑在干烟叶中的残留量小于2mg/kg,残留风险水平较低。

简介：

简介：自去年10月份以来，我国黄淮、华北等地降水持续偏少，安徽、江苏、河南、山东、河北、山西、陕西等冬小麦产区出现严重旱情，对小麦越冬和返青生长造成不利影响，导致以上大部地区小麦苗情差于常年。目前冬小麦在黄淮、华北和西北地区处于越冬期，江淮和江汉地区处于返青至分蘖期。尽管入冬以来气温维持在较低水平且起伏变化大，多数病虫害还处于越冬休眠状态，

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简介：组氨醇脱氢酶(HDH)是组氨酸生物合成过程中最后两步反应的催化酶.对组氨醇脱氢酶的结构、催化机理、组氨醇脱氢酶抑制剂等方面的研究动态进行了较为详细的综述.

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简介：为评价多菌灵在浙麦冬及其土壤中的安全性，建立其在浙麦冬上的使用规范，采用高效液相色谱法研究了多菌灵50％可湿性粉剂（WP）在浙麦冬及其土壤中的残留动态。结果表明，多菌灵在添加水平0．05～2．00mg／kg范围内的平均回收率在84．6％～98．3％之间，相对标准偏差均低于6．7％。在有效成分含量（下同）0．675和1．000kg／hm^2两个施药剂量下，多菌灵50％WP在浙麦冬土壤中的半衰期为5．74～7．07d，在茎叶上的半衰期为3．60～5．35d，在根中残留量先升后降，其半衰期为2．01～3．60d。多菌灵在浙麦冬及其土壤中易降解，当施药剂量较高或原始沉积量较高时，所对应的半衰期较短。若多菌灵在浙麦冬及其土壤中的最高残留限量推荐值为0．1mg／kg，每年以0．675kg／hm^2的剂量喷施2次，则建议安全间隔期为15d。

简介：建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLCMS/MS）检测方法,并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取,经CleanertNH_2固相萃取柱净化,电喷雾正离子多反应监测模式HPLCMS/MS检测,外标法定量。结果表明：烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中的平均添加回收率在74%-101%之间,相对标准偏差（RSD）在1.2%-10%之间（n=5）。烯效唑在3种基质中的检出限（LOD）均为0.01ng,定量限（LOQ）均为0.01mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于棉花样品中烯效唑残留的检测。田间试验结果表明：烯效唑在棉花叶片和土壤中的消解半衰期分别为4.2-5.0d及15.8-19.7d;于收获期采样,烯效唑在棉籽和土壤中的最终残留量分别为〈0.01mg/kg和〈0.022mg/kg。

简介：建立了丁虫腈在土壤、玉米植株及玉米籽粒中残留的气相色谱分析方法。玉米植株和籽粒样品用乙腈提取，经OasisHLB固相萃取柱净化；土壤样品用丙酮提取，经液一液萃取净化，气相色谱一电子捕获检测器（GC．ECD）检测，外标法定量。结果表明：在0．01、0．05和0．5mg／kg3个添加水平下，丁虫腈的回收率为80％～86％，相对标准偏差（RSD）为5．1％～8．0％；其在土壤、玉米植株及籽粒中的定量限（LOQ）均为0．01mg／kg。采用所建立的方法对丁虫腈在玉米和土壤中的残留及消解动态进行研究的结果表明：丁虫腈在土壤和玉米植株中的半衰期分别为6．77和2．44d。采用5％的丁虫腈乳油按推荐高剂量（有效成分）37．5g／hm2及其1．5倍该剂量（56．25g／hm2）于玉米苗后茎叶初期施药1次，在玉米乳熟期和成熟期时，玉米籽粒中丁虫腈的最终残留量均低于定量限；玉米收获时（距施药90d），籽粒中丁虫腈的残留量均低于参考的MRL值（0．02mg／kg，氟虫腈在谷物中的最大残留限量）。

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简介：建立了采用高效液相色谱（HPLC）测定水稻和稻田中2-（乙酰氧基）苯甲酸残留量的分析方法。稻田水样中残留的2－（乙酰氧基）苯甲酸用酸性三氯甲烷直接提取；而稻田土壤、水稻茎秆和稻壳样品则先用酸性乙醇和三氯甲烷的混合液提取，再用三氯甲烷萃取；糙米样品先用乙醇和三氯甲烷混合液提取，再用三氯甲烷萃取。各萃取液经弗罗里硅土柱层析净化后，经ODSHypersid柱分离，采用紫外检测器检测，外标法定量。在0．10～3．06mg／L范围内，2－（乙酰氧基）苯甲酸的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系，相关系数为0．9998。在稻田水中添加0．1～1．0mg／L，稻田土壤、水稻茎秆、稻壳和糙米中添加0．1～1．0mg／kg的2－（乙酰氧基）苯甲酸，其平均回收率在80．8％～103．0％之间，相对标准偏差在0．74％～6．11％之间，其在稻田水、稻田土壤和水稻茎秆、稻壳和糙米中的最低检测浓度（LOQ）均为0．10mg／kg（或mg／L）。田间试验结果表明：2－（乙酰氧基）苯甲酸在稻田样品中的消解动态曲线符合一级动力学方程，其在稻田水、土壤和水稻茎秆中消解迅速，半衰期分别为2．44～2．60、4．44～5．21、3．95—4．04d。在低剂量和高剂量（有效成分0．027和0．041g／m2）下在水稻成熟期施药3次和4次，至水稻收获时，其在糙米中的最终残留量未超过0．042mg／kg。推荐我国对2－（乙酰氧基）苯甲酸在糙米中的最大允许残留水平（MRL）值为0．10mg／kg。

简介：建立了氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中残留的高效液相色谱检测方法,应用该方法对氯虫苯甲酰胺在甘蔗和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈提取,经Florisil固相萃取柱及N-丙基乙二胺（PSA）净化,紫外检测器检测,外标法定量。结果表明：当添加水平为0.05~2mg/kg时,氯虫苯甲酰胺在甘蔗植株地上部分（包括茎秆和叶片）、茎秆（去除叶片后的地上至肥厚带部位）和土壤中的平均回收率为77%~97%,相对标准偏差（RSD）为3.4%~11.6%。氯虫苯甲酰胺在3种基质中的最小检出量（LOD）均为0.2ng,最低检测浓度（LOQ）均为0.05mg/kg。两年两地的田间残留试验结果表明：0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂在甘蔗下种时一次沟施后覆土,以有效成分用量120和180g/hm2施药时,在土壤中的原始沉积量在1.18~3.57mg/kg之间,半衰期为12.4~18.2d;成熟时采收,甘蔗茎秆中氯虫苯甲酰胺的残留量低于0.05mg/kg。参照我国制定的甘蔗上氯虫苯甲酰胺的临时最大残留限量（TMRL）值0.05mg/kg,按照推荐剂量及推荐剂量的1.5倍分别施药1次,成熟时采收甘蔗是安全的。

简介：为了评价氟环唑在小麦生产上使用的残留安全性,建立了气相色谱-电子捕获检测器检测氟环唑在小麦植株、小麦籽粒及土壤中残留的分析方法,并对氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量及小麦植株和土壤中的消解动态进行了研究。结果表明：在添加水平为0.01、0.1和2mg/kg（小麦籽粒和土壤）和0.01、0.1和10mg/kg（小麦植株）下,氟环唑的回收率为82%～93%,相对标准偏差为3.0%～9.7%。氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的定量限均为0.01mg/kg。氟环唑在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为3.5～8.4和10～30d。当以有效成分112.5g/hm^2的剂量施药2次、采收间隔期为21d时,小麦籽粒中氟环唑的残留量为〈0.05mg/kg,低于中国制定的小麦中氟环唑的最大残留限量值（0.05mg/kg）。建议氟环唑在小麦上使用时最大剂量为有效成分112.5g/hm～2,施药2次,安全间隔期为21d。

简介：通过田间植株直接施药-定期采样-样品提取净化-气相色谱分析的方法，研究了48％毒死蜱乳油中毒死蜱在杭白菊胎菊和土壤中的消解动态，并在室内探讨了不同温度对干胎菊中毒死蜱消解的影响。结果表明：在有效成分0．48和0．72kg／hm22个施药剂量下，毒死蜱在杭白菊土壤和鲜胎菊中的消解半衰期分别为9．24～10．82d和2．94～4．22d；不同温度下，干胎菊中毒死蜱的半衰期在12．64～27．39d之间，存在显著性差异（P〈0．05），其消解速率随温度升高而加快；在杭白菊上分别以有效成分0．48kg／hm。（推荐高剂量）和0．72kg／hm2（1．5倍推荐高剂量）的剂量喷雾施药2次，距末次施药后21d时，毒死蜱在干胎菊中的残留量分别为0．58和0．89mg／kg，均低于我国制定的毒死蜱在茶叶中的最大残留限量（MRL）标准（1mg／kg）。

简介：研究了新磺酰脲除草剂单嘧磺隆在土壤中的残留分析方法及其土壤消解动态和最终残留，土壤经甲醇和稀氨水混合液提取，液液分配及C18净化，浓缩后用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定，单嘧磺隆的最低检出量为4ng，在土壤中的最低检出浓度为0.02mg/kg，本方法的添加回收率为95.10%-103.77%，变异系数为1.47%-11.80%，符合农药残留分析的要求，运用上述方法，测定了单嘧磺隆在北京和山东土壤中的消解动态以及最终残留。结果表明：单嘧磺隆在土壤中消解的速度较慢，在北京土壤中的半衰期为9.24d，山东土壤中的半衰期为13.59d，按推荐剂量施药，小麦收获时，在北京和山东两地土壤中均未检出单嘧磺隆。

简介：以被苯醚甲环唑、多菌灵及烯酰吗啉污染的铁皮石斛为研究对象,采用乙腈提取,固相分散法净化,高效液相色谱-串联质谱仪分析了3种农药在铁皮石斛鲜条及栽培基质中的残留消解动态,并检测了不同水洗时间、不同溶液浓度（氯化钠和碳酸氢钠）条件下农药残留的去除情况,通过响应面方法确定了农药最佳去除方法。结果表明：3种常用农药在不同添加水平下的回收率为78.5%-106%,相对标准偏差（RSD）为0.7%-4.5%,满足农药残留检测要求;田间试验采用推荐剂量和两倍推荐剂量处理,苯醚甲环唑在铁皮石斛鲜条和基质中的半衰期分别为3.8-3.9d和4.1-5.6d;多菌灵的半衰期分别为2.6d和2.8-3.1d;烯酰吗啉的半衰期分别为2.8-2.9d和3.6-5.1d。响应面法结果显示：经质量分数为5.49%的氯化钠和1.27%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗45min,残留的苯醚甲环唑去除率最高;用5.34%的氯化钠和1.22%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗45min,多菌灵的去除率最高;而用2.07%的氯化钠和0.80%的碳酸氢钠混合溶液浸泡5min后再用清水冲洗59min,烯酰吗啉的去除率最高。本研究可为铁皮石斛质量安全评价体系的建立提供基础数据。