学科分类
/ 3
44 个结果
  • 简介:以THF为溶剂,对溴苯与Mg在超声辐照下反应得到格式试剂,然后与甲基-氯硅烷反应制得1,4-双(甲基硅基)苯(BDSB),并用质谱、红外光谱、紫外光谱等对产物进行了表征。

  • 标签: 1 4-双(二甲基硅基)苯 超声 聚苯撑硅氧烷
  • 简介:采用高效液相色谱法(HPLC),以CN基硅胶柱为固定相,纯水为流动相,检测器检测波长为238nm,在室温条件下分离亚氨基乙腈及其它组分,而且准确测定其含量。本文还讨论此方法的精密度,线性关系和回收率。此方法简单,线性较好,可作常规定量分析。

  • 标签: 亚氨基二乙腈 CN基柱 高效液相色谱法
  • 简介:氯甲烷对各类食品中的N-甲基亚硝胺进行提取,利用气质联用仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷,易于操作,线性相关系数可达0.9999;线性范围宽,可达0-500ug/ml;方法重现性良好,其RSD仅0.92%;回收率可达70%以上,其RSD为0.43%;灵敏度高,检测限小于1ne/ml,满足食品中N-甲基亚硝胺的残留含量的测定要求。

  • 标签: N-二甲基亚硝胺 气质联用 选择离子法
  • 简介:本文就环境空气中氧化硫在低浓度状况下,短时间采样采用甲醛缓冲溶液吸收法测定进行探讨。结果表明,采用5mL吸收液吸收的方法在氧化硫低浓度状况下是可行的。此方法可降低检出限。

  • 标签: 二氧化硫 低浓度 甲醛法 测定
  • 简介:本文采用溶胶-凝胶法(sol-gel)制备了纯相和掺杂不同量Fe3+、Zn2+、Cu2+和S2-的TiO2粉体,并讨论了不同热处理温度、掺杂元素及掺杂量对TiO2粉体光催化性能的影响。以甲基橙溶液为目标降解物,用紫外可见分光光度计对TiO2粉体的光催化性能进行测定。实验结果表明,煅烧温度为450℃、掺入0.25%的Zn2+的TiO2粉体的催化效果最好。

  • 标签: 二氧化钛 溶胶-凝胶法 掺杂 催化
  • 简介:在NH4Cl-NH4OH缓冲溶液中,Cr(Ⅵ)-乙胺-亚硝酸钠络合体系在单扫描示波极谱仪上产生灵敏的催化波,峰电位为-1780mV,Cr(Ⅵ)的浓度为0.03—30.1μg/L范围内与峰电流有良好的线性关系,检测限为0.01μg/L。该方法已成功地应用于天然水样中Cr(Ⅵ)的测定。

  • 标签: 极谱法
  • 简介:本文研究了溴化十六烷基吡啶(CPB)的存在使甲酚橙(XO)作配位滴定指示剂的性能得到改善的情况。发现CPB的加入可以使XO的最大吸收波长入max兰移约5nm,使Pb2—XO和Zn2+—XO配合物的最大吸收波长入max红移约4nm,增大了滴定终点变色的对比度(使△入增大约9nm),终点锐度增大滴定误差减少。同时还发现,CPB的存在可以使XO的应用pH范围从pH≤6扩大到pH≤9.8。因而确认CPB-XO是优于XO的配位滴定指示剂。试验表明加入CPB的适宜浓度为0.007~0.008%,即每100mL溶液中,加0.1%CPB7~8mL.

  • 标签: 二甲酚橙 溴化十六烷基吡啶 滴定指示剂
  • 简介:本文用经验波长法和相关系数(R)-斜率(K)波长优选法对鳗鱼饲料样品的近红外漫反射光谱和水份含量进行多元线性最小乘回归分析,结果表明R-K法可以快速、无损地预测样品的水份含量,相对误差小于15%。

  • 标签: 近红外 水份 最小二乘法
  • 简介:研究了钴催化氟磺酸9.10-甲基吖啶的化学发光特性。建立了测定Co2的化学发光新方法。方法线性范围为1×10-10~1×10-7g/ml;检测限为5.0×10-11g/mlCo2+。测定5×10-9g/mlCo2+的相对标准偏差为6.0%。方法可应用于自来水、江水、池塘水中痕量钴的测定。

  • 标签: 化学发光 氟磺酸9.10-二甲基吖啶
  • 简介:本文研究了管道气中N,N-甲基甲酰胺(DMF)的采样及分析方法。分析采用气相色谱法,以大口径毛细管柱分离DMF及氮磷检测器NPD检测DMF,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度,方法的检出限可达0.001mg/m3(绝对检出量可达10-3ng)。本方法中,DMF具有良好的峰形和较宽的线性范围,完全能满足环境分析的要求。

  • 标签: DMF 气相色谱法 管道废气
  • 简介:本文探讨了牙本质龋损中胶原蛋白的变化持点,为临床牙本质龋的预防与治疗提供参考依据.实验采用氨基酸自动分析仪测量正常和层龋坏牙本质龋胶原蛋白中18种氨基酸含量,结果表明:(1)正常与内层龋坏牙本质胶原蛋白中18种氨基酸含量无明显差别(P>0.05).(2)外层龋坏牙本质胶原蛋白除甘氨酸明显增高外,其余氨基酸含量明显低于正常及龋坏内层牙本质中的胶原蛋白(P<0.05).说明牙本质发生龋损时,内层龋坏牙本质中的胶原蛋白在其氨基酸含量及构成比上无显著改变,同正常牙本质胶原蛋白-样为Ⅰ型胶原;而外层龋坏牙本质中的胶原蛋白则发生了明显变化,非Ⅰ型胶原.本文研究结果同时也说明作为生命科学研究重要组成部分临床医学一个分支的口腔医学和分析仪器有着密切的关系,自动生化分析仪器氨基酸自动分析仪在口腔医学的研究中有看重要意义.

  • 标签: 牙本质 胶原蛋白 氨基酸 测定 龋损 自动分析仪
  • 简介:建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r〉0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。

  • 标签: 3-氯-1 2-丙二醇 咸味食品香精 气相色谱-质谱法
  • 简介:本文研究了在聚乙醇2000(PEG)硫酸铵双水相体系中,溶液酸度、盐的浓度、PEG浓度、表面活性剂类型、加入金属离子等因素对常见食用色素赤鲜红、苋菜红、柠檬黄、靛蓝、落日黄萃取率的影响。测定了各色素在纯水相和PEG相的吸收光谱。利用双水相体系测定了苋菜中苋菜红的含量。

  • 标签: 双水相体系 食用色素 萃取 测定
  • 简介:建立食品中富马酸甲酯的高效液相色谱测定方法。样品制备均匀后用甲醇超声提取15分钟,滤纸过滤,再经0.45μm有机系滤膜过滤,离子对高效液相色谱法测定,保留时间、DAD光谱定性,峰面积定量。该方法在1~50μg/mL范围内呈良好线性,线性相关系数为0.9998,检出限为0.5mg/kg。在不同空白基质样品中不同添加水平下,平均回收率为90.3%~107.9%,相对标准偏差(RSD)均小于2%(n=6)。该方法操作简便,具有灵敏高、准确度好等优点,可满足食品中富马酸甲酯的定量分析。

  • 标签: 富马酸二甲酯 离子对 高效液相色谱法 食品
  • 简介:建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定食用油中邻苯甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻苯甲酸酯,样液经中性氧化铝自组装固相萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限(S/N=3)为1-6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3-107%,相对标准偏差(RSD)为3.6-6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5-103%,相对标准偏差(RSD)为3.2-6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯甲酸酯的检测。

  • 标签: 固相萃取 GC-MS 邻苯二甲酸酯 食用油
  • 简介:目的:本研究采用气相色谱-三重四极杆质谱联用技术,同时结合改进的QuEChERS技术,建立了汽车用胶黏剂产品中16种邻苯甲酸酯类增塑剂(PAEs)的同时检测技术。方法:样品经乙腈溶液提取,无水硫酸钠和氯化钠盐析,经N-丙基乙胺(PSA)填料净化,多反应监测模式,外标法定量。结果:16种增塑剂在0.05-20μg/mL范围内存在良好的线性关系,相关系数r在0.9902-0.9981之间;在0.02、0.2、2.0mg/kg的加标水平下,回收率为80.7%-106.2%,相对标准偏差为0.41%-11.4%;检出限(S/N=3)与定量限(S/N=10)分别为0.05-0.33mg/kg和0.18-1.09mg/kg。结论:该方法准确性和重复性好、灵敏度高,完全满足汽车用胶黏剂产品的检测需要。

  • 标签: QuEChERS 汽车用胶黏剂 邻苯二甲酸酯类增塑剂 气相色谱串联质谱
  • 简介:研究了聚乙醇2000(PEG)-(NH4)2SO4结晶紫双水相体系中,金属离子络合物及萃取剂的光谱行为,探讨了金属离子络合物在PEG相中存在形态及萃取机理。同时实验了在不同酸度、盐用量、萃取剂用量以及在不同表面活性剂的影响下铼的萃取率,通过控制一定条件,可实现了Re(Ⅶ)与Mo(Ⅵ)的分离。

  • 标签: 双水相 萃取 聚乙二醇
  • 简介:建立了蔬菜中八氯丙醚(S-421)农药残留的气相色谱-质谱分析方法。样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以正己烷溶解,加浓硫酸进行净化,最后用气相色谱-质谱法进行定量定性分析。在三个添加水平的八氯丙醚(S-421)平均回收率(n=5)为86%~102%,相对标准偏差为3.2%~6.4%。该方法的检出限为0.005mg/kg。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 八氯二丙醚(S-421) 残留量 蔬菜
  • 简介:本文研究了地面水O,O-甲基硫代磷酰胺(DMPAT)的气相色谱分析方法,采用直接进水样技术,大口径毛细管柱分离DMPAT和氮磷检测器(NPD)检测,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度,方法的绝对检出限可达3×10-3g.实验结果表明,DMPAT具有良好的色谱行为,较宽的线性范围,在此条件下,避免了许多不含氮磷化合物及甲胺磷的干扰.

  • 标签: 地面水 O O-二甲基硫代磷酰胺 气相色谱法 直接进水样技术