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51 个结果
  • 简介:含脂食品经过γ辐射会产生碳氢化合物,本研究通过检测这些特定的碳氢化合物,从而确定含脂食品是否经过辐照。通过弗罗里层析柱和气相色谱分离碳氢化合物,再用火焰离子化检测器(FID)进行检测。在1kGy和5kGy两种剂量的Co60辐照下,待检样品中被明显检出含1-14:1、15:0、1,7-16:2、1-16:1、17:0等碳氢化合物中的几种,而这些碳氢化合物在未经辐照的样品中均未被检出。

  • 标签: 含脂食品 辐照 碳氢化合物 气相色谱
  • 简介:建立了固相萃取-相色谱串联质谱法检测鳗鱼中丁烯氟虫腈、三氯杀蟎醇等20种农药残留的分析方法。试样经乙腈提取后加入适量的去离子水和正己烷除去水溶性杂质和脂溶性杂质,再经填有中性氧化铝、C18和PSA混合填料的自组装固相萃取柱净化后进行GC-MS检测分析。采用选择离子扫描方式,用内标法进行定量。本方法简便、快速,方法的检出限(S/N=3)为0.001~0.009mg/kg,在加标水平为0.01mg/kg时,平均回收率为70.7~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~7.2%;在加标水平为0.02mg/kg时,平均回收率为70.3~120%,相对标准偏差(RSD)为2.9~6.2%。

  • 标签: 固相萃取 气相色谱-质谱 农药残留 鳗鱼 三氯杀蟎醇
  • 简介:建立了顶空进样方式,CEC—WAX毛细管色谱柱分离,FID检测器,外标法定量测定水源水中丙烯醛、乙醛和苯系物,在所考察的线性范围内具有良好的线性关系。相关系数R^2在0.9980~0.9993范围,平均加标回收率在95%~101%范围,RSD〈3%,检出限在0.0018mg/L~0.025rng/L范围。

  • 标签: 顶空-气相色谱 丙烯醛 乙醛 苯系物(苯 甲苯 乙苯
  • 简介:地表水中的有机氯农药用正己烷萃取后,用全自动定量蒸发浓缩仪在水浴温度35℃,真空度为300mbar时浓缩定容到1mL,一个样品只需要25min。用液液萃取-全自动定量浓缩仪-相色谱法分析地表水水中的有机氯农药,该方法的检出限为为0.001~0.008μg/L,方法的平均回收率在78.6%~104%之间。该方法检出限低,精密度好,省时省力,自动化程度高,适合于大批量样品的监测。

  • 标签: 全自动定量浓缩仪 气相色谱 有机氯农药
  • 简介:建立了顶空-相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的分析方法。该方法分离度好,灵敏度高,水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的检出浓度为0.03mg/L、0.07mg/L、0.04mg/L,回收率分别为86%-115%、81%~110%、80%~108%。结果表明,顶空-相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈方法简单快捷,准确,适合地表水、废水中乙醛、丙烯醛和丙烯腈的同时测定。

  • 标签: 顶空 气相色谱法 乙醛 丙烯醛 丙烯腈 地表水
  • 简介:用3%KOH改性PEG20M色谱柱,正十六烷为内标,对甜蜜素生产过程中的原料、付产物及产品中的环己胺、双环己胺进行准确、快捷的定量检测。检测限为0.5ppm,外加样回收率约98%。

  • 标签: 环己胺 双环己胺 甜蜜素 气相色谱
  • 简介:本文以三唑磷农药为例,实验了石英毛细管色谱柱在农药分析中的应用,为农药分析方法的开发和研究提供新的指导。本文建立三唑磷农药的石英毛细管色谱柱分析方法,该方法以FID为检测器,邻苯二甲酸二环已酯为内标,检测三唑磷的平均加收率为101.67%;标准偏差为0.1788;变异系数为0.89%;线性相关系数为0.9999,该检测方法结果稳定、可靠、可行性好。

  • 标签: 三唑磷 气相色谱 石英毛细管柱
  • 简介:本文采用柱切换-反吹气相色谱技术分析检测汽油中含氧化合物(醇类和醚类)的含量。该方法利用强极性的微填充TCEP不锈钢柱作预切柱,放空挥发性轻烃,保留醇醚类含氧化合物,并将其反吹至石英毛细管WCOT柱进行详细分离。分析了阀切换时间可能影响定量准确性的原因,通过调节分流比和阻力阀阻力建立最佳实验条件。在25min内,用内标法定量可以完成汽油中可能存在的13种醇醚类含氧化合物的分析。准确度实验表明,含氧化合物的回收率在95.2%~100.7%之间,方法的相对标准偏差(RSD)≤0.55%。

  • 标签: 气相色谱 汽油 柱切换-反吹技术 含氧化合物
  • 简介:目的:评价毛细管相色谱测定室内空气中苯系物的分析误差。方法:对空白溶液、0.1c标准溶液、空气样品、加标空气样品,采用精密度和偏性质量控制程序进行质控试验。结果:4种试样的批内批问变异分析(F〈F0.05),4种试样的总标准差(st)均小于其各自浓度的5%(w),准确度的置信限R/d为0.97。结论:证实了用该方法测室内空气中苯系物是可行的。

  • 标签: 室内空气 苯系物 误差预评价
  • 简介:本文建立了毛细管相色谱法同时检测冰片中“三苯”残留量。无水乙醇作为溶剂直接进样分析。在0.88~8.8μg/ml范围内,峰面积与三苯浓度之间呈良好的线性关系(R〉0.9995)。平均加标回收率分别为98%(苯)、103%(甲苯)、102%(对-二甲苯或间-二甲苯)、102%(邻-二甲苯)。检出限分别小于0.8μg/kg(苯)、0.88μg,/kg(甲苯)、0.87μg,/kg(对-二甲苯或间-二甲苯)、0.87μg/kg(邻-二甲苯)。精密度(RSD)均小于5%。

  • 标签: 冰片 有机溶剂残留量 毛细管气相色谱法
  • 简介:水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液—液分配净化,用相色谱—电子捕获检测器(GC—ECD)测定,并用相色谱—质谱(离子选择监测)[Gc/MS(SIM))进行确证。以HP-5大口径毛细管柱和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,三唑酮的分离效果良好。本方法对苹果样品的测定低限为0.05mg/kg,添加浓度为0.05~1.0mg/kg的三唑酮,回收率为96%以上,变异系数小于4.0%。

  • 标签: 三唑酮残留量 GC GC/MS(SIM) 水果
  • 简介:本文建立了相色谱法测定蜂蜜中8种有机磷农药(敌敌畏、久效磷、乐果、甲基嘧啶磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、喹硫磷)残留量的检测方法。蜂蜜样品用乙酸乙酯提取后相色谱-火焰光度检测器(GC—FPD)测定。8种有机磷农药在(10.0—100.0)g/L范围内,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r〉0.9993);3个不同加标水平的方法回收率为85%~110%。本方法准确、重现性、精密度好,已成功地应用于福建当地主要蜂蜜中有机磷农药残留的测定。

  • 标签: 气相色谱法 有机磷 农药残留 蜂蜜
  • 简介:建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r〉0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。

  • 标签: 3-氯-1 2-丙二醇 咸味食品香精 气相色谱-质谱法
  • 简介:本文叙述了采用Gc辅以Gc—IR技术研究低分子醛试剂的质变行为和单分子醛含量的测定方法。实验结果表明,购自市售因久置聚合而变质的低分子醛试剂,其中单分子醛含量远低于商品标称值。

  • 标签: GC GC-IR ALDEHYDE REAGENTS POLYMERS
  • 简介:建立了固相萃取-相色谱质谱法测定食用油中邻苯二甲酸酯的分析方法。以正己烷为提取剂萃取试样中的邻苯二甲酸酯,样液经中性氧化铝自组装固相萃取柱净化后进行GC/MS测定分析。采用选择离子扫描方式,用外标法进行定量分析。方法的检出限(S/N=3)为1-6μg/kg。在加标水平为50μg/kg时,平均回收率为67.3-107%,相对标准偏差(RSD)为3.6-6.1%;在加标水平为100μg/kg时,平均回收率为67.5-103%,相对标准偏差(RSD)为3.2-6.2%。本方法简便、快速地实现了食用油中邻苯二甲酸酯的检测。

  • 标签: 固相萃取 GC-MS 邻苯二甲酸酯 食用油
  • 简介:采用顶空进样相也谱法对溶剂型木器涂料中的苯系物进行分析,所使用的方法能较好地避免基质的干扰。在给定的浓度范围内,各目标组分呈现良好的线性相关,检测限与定量限也都在国家规定的最大限量之下,回收率在85.6%-105%之间,日内精密度〈7.2%,日间精密度〈9.6%。

  • 标签: 苯系物 顶空进样 溶剂型涂料
  • 简介:以正己烷为萃取剂,采用毛细管相色谱法同时测定生活饮用水及水源水中甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯和联苯菊酯五种拟除虫菊酯类农药残留量。测定结果的相对标准偏差为1.4%~2.0%。回收率为81.5%~93.0%。通过实样分析验证了方法的适用性。

  • 标签: 毛细管气相色谱 拟除虫菊酯类 残留量
  • 简介:本文报告了应用毛细管相色谱-质谱(CGC—MS)和傅立叶变换红外光谱(FTIR)联用技术对临床上3起服用毒物自杀的中毒患者尿、胃内容物等样品进行了分析鉴定。样品经酸化和碱化、乙醚抽取,油状物样品用甲醇溶解稀释,然后进行CGC—MS分析。固体样品用氯仿反复洗涤后烘干,KBr压片做FTIR分析。结果检出和确证了患者服用的毒物分别为敌敌畏加糖、速可眠加鲁米那和鲁米那加安定。本法简便、快速、准确,为医院临床抢救提供了可靠的依据。

  • 标签: 毛细管气相色谱-质谱 傅立叶变换红外光谱 毒物快速分析 尿 胃内容物
  • 简介:建立了蔬菜中八氯二丙醚(S-421)农药残留的相色谱-质谱分析方法。样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,以正己烷溶解,加浓硫酸进行净化,最后用相色谱-质谱法进行定量定性分析。在三个添加水平的八氯二丙醚(S-421)平均回收率(n=5)为86%~102%,相对标准偏差为3.2%~6.4%。该方法的检出限为0.005mg/kg。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 八氯二丙醚(S-421) 残留量 蔬菜
  • 简介:建立了分散固相萃取-相色谱-质谱法快速检测大豆油中102种农药残留的分析方法。样品用正己烷溶解,乙腈反萃取,C18和PSA粉末分散固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01—0.05mg/kg,在加标水平为0.05mg/kg时,方法回收率为60.8%-124%,相对标准偏差为2.7%~14%。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 大豆油 农药 残留分析