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  • 简介:吲哚啉-3-甲醛类化合物具有良好的生物活性,属于重要的医药中间体。以邻硝基对甲苯胺为原料,经过五步合成反应,制备出6-甲基-2-氧代吲哚啉-3-甲醛化合物,各步反应产率分别达到60.8%、86.4%、76.9%、47.2%、89.9%。用高效液相色谱/质谱及氢核磁对最终产物进行定量和定性分析,产品含量达97%,分子离子峰为198。

  • 标签: 吲哚啉 3-甲醛取代吲哚啉 医药中间体
  • 简介:建立电感耦合等离子体质谱法测定索非布韦原料锡的残留量,并进行方法学考察。将样品置于微波罐中,加入9mL硝酸,150℃预消解5min,再用微波消解仪快速消解,消解结束后将消解液置于150℃赶酸仪上赶酸至1mL以下,将消解液转移至10mL塑料量瓶中,用纯水定容至刻度,量取溶液,注入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定。结果表明,锡在0ug/L-20ug/L浓度范围内与离子强度呈良好的线性关系(r=0.9998);精密称取本品7份,检出锡的含量,相对标准偏差(RSD)(n=7)为6.52%,重复性良好;锡对照品溶液重复进样6次,RSD(n=6)为4.05%,进样精密度良好;样品的加样回收率在97%-103%范围内,表明该测定方法的准确度良好。该方法简便、快速、重复性好、精密度好、准确度好。

  • 标签: 索非布韦 锡的残留量 电感耦合等离子体质谱法