简介:系统地研究了氢还原重量法测定海绵钯灼烧损失量的条件,考察了非金属杂质元素含量对分析结果的影响,并将本法结果与热重法的测定结果进行对照。结果表明:1-2g样品,氢还原分段升温至800℃,重量法测定海绵钯中0.0019%,0.0142%,0.0302%和0.0694%灼烧损失量的极差、标准偏差(s)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为±0.0005%-0.0028%,0.0001%-0.0007%,1.0%-5.2%和0.0003%-0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成,碳含量对其影响忽略不计。方法结果准确、精密,且与热重法的分析结果吻合,能够满足99.90%-99.99%的海绵钯产品的分析要求。
简介:硫是在作物生长过程中必不可少的营养元素之一,主要参与作物生理代谢及生长发育。因此,土壤中硫的含量一直是人们关注的热点,快速准确的检测方法也成为人们研究土壤中硫的关键。在高温燃烧碘量法测定土壤硫含量中,碘酸钾溶液滴定亚硫酸时,对于低含量样品,滴定终点的判断较为困难。通过大量的实验,采用硫代硫酸钠滴定吸收器中反应后剩余的碘酸钾溶液,滴定终点由蓝色消失为无色。终点便于肉眼的观察,提高了分析结果的准确性和再现性;采用Excel中的Linest函数回归标准物质滴定校准工作曲线,方法简便快速。通过国家一级标准物质的分析验证,结果显示,方法的检出限为50.0mg/kg,方法的相对标准偏差(RSD)小于7%,△lgC<0.03,适用于大批量土壤样品中硫的测定。
简介:以Li_2B_4O_7、LiBO_2和LiF(质量比为45∶10∶5)为混合熔剂,NH_4NO_3为氧化剂,LiBr为脱模剂,熔融制作样片,采用硅质砂岩、石英岩标准样品和配制标准样品作为校准样品,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定硅石中主次量成分(SiO_2、Al_2O_3、TFe_2O_3、MgO、CaO、K_2O、MnO、TiO_2、P_2O_5)的快速分析方法。对样品制备以及分析测试过程中的条件进行了优化,在最优条件下,对标准样品(GBW03112、GBW07835)进行重复测定,相对标准偏差RSD〈2%。同时对3个混合配制的硅石标准样品进行分析,结果与参考值无显著性差异。
简介:结合偏最小二乘法和支持向量机的优缺点,提出基于偏最小二乘支持向量机的天然气消费量预测模型。首先,利用偏最小二乘法确定影响天然气消费量的新综合变量,建立以新综合变量为输入,天然气消费量为输出的支持向量机模型,对天然气消费量进行了预测;然后,与多元回归、偏最小二乘回归、普通支持向量机做误差检验比较,验证该方法的可行性与正确性。结果表明,此天然气消费量预测模型具有较高的精确度和应用价值。
简介:采用沉淀分离-EDTA返滴定法建立了卡尔多炉渣中铅含量的测定方法,探讨了样品中共存元素干扰及操作细节等因素对分析结果的影响。实验表明,氟化氢铵用量0.10g、硫酸洗涤次数5~6次、陈化时间3h、氨水加入量5mL、乙酸乙酸钠缓冲溶液加入量30mL、微沸时间15~20min时,方法的加标回收率99.8%~100%,两个实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8,分别为0.14%和0.15%。方法准确度高,精密度好。