简介:用量子化学方法计算了2H-苯并吡喃-2-酮类化合物的分子二阶非线性光学系数,研究了取代基效应、取代位置以及电子性质对分子二阶非线性光学效应的影响,并提出了标题化合物可作为性质优良的二阶非线性光学材料的设计方案.
简介:当二氧化硫脲用量是还原Cu^2+为Cu与还原Cr^5+为Cr^3+理论值总和的两倍时,使用二氧化硫脲在石灰饱和溶液(pH≈12.8)、沸腾条件下处理铜铬电镀废水,废水中Cu^2+从31mg/L降为0.4mg/L,Cr^5+从23mg/L降为0.017mg/L,总铬量由35mg/L降为5.3mg/L,经分析沉淀物为Cu(黑色)、Cu2O、Cr(OH)3趁热过滤后,往滤液中加入FeSO4·7H2O,调节pH至中性,鼓入空气,冷却至得到黑色铁氧体沉淀.经处理后残铜量为0.2mg/L,总铬量为0.035mg/L,PO4^3-由5mg/L降为1mg/L.各项指标优于工业排放标准.
简介:乙酸(1-二茂铁基乙基)酯1与二甲胺反应制备出N,N-二甲基-1-二茂铁乙胺2,收率74%.在正丁基锂/乙醚的反应体系中,化合物2进一步与二苯基氯化磷反应,制备出N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺3,收率18%.化合物3的结构经1HNMR和31PNMR进行了表征,并进一步研究了其合成机理.
简介:马来酰亚胺树脂是一类理想的耐热高分子材料,作为马来酰亚胺的前体原料马来酸酐,双键的存在往往会降低高分子材料的稳定性,利用Diels-Alder反应保护马来酸酐中的碳碳双键成为发展性能更优越的马来酰亚胺耐热高分子材料的可行方法。文章运用Wolff-Kishner-Huang反应还原糠醛制备2-甲基呋喃,并对反应溶剂及相转移催化剂进行TLC跟踪优化;同时成功合成出2-甲基呋喃与马来酸酐的Diels-Alder反应产物,保护了马来酸酐中的双键,具有重要的实践意义。
简介:以6-甲基-2-(α-羟甲基)-IH-苯并咪唑(MHMBM)作为荧光探针,利用蛋白质对MHMBM荧光增敏作用,建立了测定人血清总蛋白的新方法。结果表明,在中性水溶液中,MHMBM的荧光强度与牛蛋白(BSA)的浓度呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995,检出限2.3μg/mL,线性范围4.6—60.0μg/mL。本方法用于测定两种样品溶液中的总蛋白,RSD(n=6)分别为1.7%和1.3%,回收率95.5%和98.6%。
简介:研究了2-[3-羧基-2,4,5-三氮唑偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸(简称CTZADMB)与钯的显色反应。结果表明,在pH6.00的乙醇水溶液中CTZADMB与钯形成稳定蓝色络合物,其最大吸收波长位于585.2nm处,表现摩尔吸光系数为4.85×104l·mol-1·cm-1,络合物的组成为pd:CTZADMB=1:2,钯浓度在0-1.6μg·ml-1范围内服从比尔定律。所拟方法用于钯催化剂中微量钯的测定,结果满意。
简介:以蒽和顺丁烯二酸酐为原料,经Diels-Aldel反应制备9,10-二氢蒽-9,10-桥-α,β-琥珀酸酐,然后该中间体与乙二胺进行反应得到一个新的胺类化合物,用X-射线单晶衍射仪确定了结构。标题化合物的晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=7.4221(15)A,b=9.2161(18)A,c=12.425(3)A,α=74.97(3)0,β=76.89(3)0,γ=83.75(3)0。
简介:[[3-[N,N--二甲基氨基羰基]-2-吡啶基]磺酰胺基]-甲酸乙酯是合成玉米田除草剂烟密黄隆的重要中间体。本文通过对非光气法合成了目标化合物,并对实验参数进行了筛选和优化,实验收率可达86.0%。
简介:合成了3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的消旋体,对所合成到的消旋体化合物进行了手性拆分实验研究,找到了以焦谷氨酸为手性拆分结晶试剂,5-硝基水杨醛为不对称结晶诱导催化剂,乙醇-水溶液为溶剂的实验条件.反应条件温和,所得手性化合物的光学纯度高,其中R(+)-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为74%,[!]D+446"(c=1.0,CH3OH);S(-)-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为71%,[!]D-443"(c=1.0,CH3OH).
简介:合成了新的三氮烯试剂--2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯.研究了在TritonX-100表面活性剂存在下与汞的显色反应.在pH=10.0-11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞形成2:1型浅黄色配合物.配合物的最大吸收峰位于λ=535nm处,表观摩尔吸光系数为1.21×105L·mol-1·cm-1.Hg2+的浓度在0-12μg/25mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9994.该方法的检出限量为0.5μg/25mL.用拟定方法测定工业废水中的汞,五次测定的RSD<3%,加标回收率为98.2%-102.5%.
简介:研究了用3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)固相萃取光度法测定镉,在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,3,5-DB-PDAB与镉反应生成2:1稳定络合物,体系最大吸收波长为528nm,摩尔吸光系数ε=1.65×105L.mol-1.cm-1,样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意.
简介:合成了4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶。第一步以4,6-二甲氧基-2-巯基嘧啶为起始原料,碳酸二甲酯(DMC)为甲基化试剂,在四丁基溴化铵和碳酸钾(Bu4NBr-K2CO3)催化下对巯基进行甲基化反应。第二步以所得产物4,6-二甲氧基-2-甲硫基嘧啶为原料,双氧水(H2O2)为氧化剂,钨酸钠(Na2WO4·2H2O)催化下合成最终产物。实验避免使用剧毒试剂,符合绿色化学理念。
简介:将氰基乙酸乙酯、二硫化碳、硫酸二甲酯在乙醇钠作用下反应制备中间体2-氰基-3,3-二甲硫基丙烯酸乙酯(1),中间体1经过β-苯乙胺胺化反应得到2-氰基-3-甲硫基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯(2),最后,中间体2与乙醇胺、正丁胺和环己胺等进行反应,合成了2-氰基-3-取代氨基-3-(β-苯乙胺基)丙烯酸乙酯类化合物(3),化合物结构采用元素分析、红外光谱、氢谱、碳谱等进行了表征。
简介:摘要目的分析成人脊柱畸形(ASD)患者术后近端交界性后凸(PJK)与颈2-股骨头中心位移(C2-FH)以及骶髂固定的关系,为ASD患者术前决策和术后治疗提供参考。方法回顾性分析2017年1至5月在南京鼓楼医院行全椎弓根螺钉内固定矫正术的34例成人脊柱畸形患者的病历资料。根据手术远端有无固定至骶骨将纳入的ASD患者分为两组:骶髂固定组(16例)和非骶髂固定组(18例)。分析比较两组术前、术后2周及末次随访时在全脊柱侧位X线片上评估的脊柱骨盆参数,并记录PJK的发生率。结果共纳入ASD患者34例,其中男3例,女31例,年龄(58±6)岁,随访(2.9±1.0)年(2.0~4.0年)。骶髂固定组与非骶髂固定组的年龄、随访时间等一般情况及各项脊柱骨盆参数差异均无统计学意义(均P>0.05)。骶髂固定组术后即刻的C2-FH小于非骶髂固定组[(-69.46±30.85)mm比(-31.62±15.31)mm,P<0.001]。骶髂固定的患者中半数(8/16)发生PJK,而骶髂未固定组仅有4例(4/18),两组差异有统计学意义(P=0.016)。末次随访时,两组C2-FH均>-20 mm且均接近于-15 mm(P=0.976),说明两组C2-FH均发生了代偿。由于骶髂以及大部分腰椎的固定,两组末次随访时腰椎前凸(LL)、骨盆倾斜角(PT)及骶骨倾斜角(SS)与术后即刻差异均无统计学意义(均P>0.05);为了代偿C2-FH,末次随访时胸椎后凸(TK)和颈椎前凸(CL)均较术后即刻增加,差异均有统计学意义(均P<0.05)。结论C2-FH<-2 cm和骶髂固定是ASD患者术后发生PJK的高风险因素。建议在决策和矫正手术时应同时考虑整体矢状面的平衡和骶髂固定两方面因素,而非仅关注脊柱骨盆参数。